[发明专利]黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法无效

专利信息
申请号: 201110204194.3 申请日: 2011-07-20
公开(公告)号: CN102888222A 公开(公告)日: 2013-01-23
发明(设计)人: 朱君;何丹农 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 黄色 发光 纳米 转换 材料 溶剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a、稀土盐的制备:将氧化钇和其他稀土氧化物溶解于稀盐酸或稀硝酸溶液中,在80℃充分反应1小时后,蒸干溶剂,获得稀土盐;

b、稀土有机前驱体的制备:将步骤a制得的稀土盐充分溶于乙醇水溶剂中,浓度为5-20mg/ml;加入长链表面活性剂,浓度为10-200mg/ml;在80℃下,剧烈搅拌反应30分钟后,慢慢滴加碱溶液,使其浓度为5-80mg/ml,继续搅拌反应1小时;沉淀离心分离,用乙醇洗涤后,置于60℃烘箱中,恒温烘干12小时;

c、稀土氟化物上转换材料的制备:在乙醇水溶剂中,加入长链有机酸,其与乙醇水溶剂的体积比为0.01∶1-1∶1,无机盐0-100mg/ml,充分搅拌至形成透明溶液;加入步骤b制得的稀土有机前驱体和氟化物,其比例为1∶1-1∶6,超声15分钟后,置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中;反应温度为100-210℃,反应10-36小时;反应结束后,反应釜自然冷却到60℃,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤数次,真空烘干,即得到黄色发光纳米上转换材料。

2.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的其他稀土氧化物为氧化镱,氧化铒,氧化钆,氧化铥,氧化铕,氧化镝,氧化钕中的一种或其组合,浓度为0.01-15mol%。

3.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的氧化钇浓度为10-30mol%。

4.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的长链表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、硬脂酸钠、油酸钾、硬脂酸钾、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯,山梨醇酐单硬脂酸酯中的一种或其组合。

5.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或其组合。

6.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的长链有机酸为辛酸、癸酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸、己二酸、十二碳二酸、十六碳二酸中的一种或其组合。

7.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铝、氯化铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铵中的一种或其组合。

8.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的氟化物为氢氟酸、或氟化钠、或氟化钾、或氟化铵。

9.根据权利要求1所述的黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于所述的乙醇水溶剂,乙醇与水的体积比为1∶1。

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