[发明专利]一种可提高脲醛树脂胶合强度的甲醛消纳剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种可提高脲醛树脂胶合强度的甲醛消纳剂的制备方法，其特征是，采取如下步骤：

（1）将浸泡后的浆粕烘至绝干与硫酸水溶液混合后进行水解；

（2）水解后获得结晶纤维素，过滤并使用蒸馏水洗涤至中性，此处的中性是指经蒸馏水洗涤以后，使结晶纤维素的PH值为7，将洗涤后的结晶纤维素烘至绝干，称重后用蒸馏水配制成1%（质量分数）的结晶纤维素溶液； 

（3）进行超声处理，得到纳米尺度的结晶纤维素；

（4）将经过超声处理得到的纳米结晶纤维素水溶液进行冷冻干燥；

（5）在常温下用盐酸调节乙醇的pH值至3-4，其中，盐酸与乙醇均为分析纯，然后，在常温下用得到的乙醇-盐酸体系进行硅烷偶联剂的水解得到硅醇；

（6）将冷冻干燥后获得的纳米结晶纤维素粉体加入到水解彻底的硅烷偶联剂在乙醇-盐酸体系中进行表面改性，水解后得到的硅醇羟基可与纳米结晶纤维素表面的羟基反应生成氢键，从而将硅烷偶联剂中的疏水基团引入纳米结晶纤维素表面；

（7）将改性后的纳米结晶纤维素过滤、烘干，即得。

2.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中浆粕中浆粕纤维素含量≥98%，并提前用蒸馏水浸泡浆粕60min以断开纤维间氢键；浆粕所需的烘干温度为40-45℃，烘干时间48h，防止温度过高对纤维素造成损伤；所述的步骤（2）中结晶纤维素的烘干温度、时间与步骤（1）中的浆粕所需的烘干温度和时间相同。

3.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中硫酸溶液对浆粕的水解全程需要机械搅拌，转速20r/min，其中硫酸水溶液的质量分数为35%，浆粕与硫酸溶液的质量比为1:6，水浴温度：60℃，水解时间：5h。

4.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的超声功率：1200w，处理时间：20min，超声过程中采用冰水浴以减少超声波能量所带来的纳米结晶纤维素水溶液温度升高；所述的纳米纤维素晶体的长度为300-400nm，直径30-50nm。

5.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的冷冻干燥温度：-50℃，时间：48h。

6.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，盐酸的加入量由乙醇的PH值控制，PH值降为3-4时停止滴加盐酸，将硅烷偶联剂加入乙醇-盐酸体系，其中硅烷偶联剂：乙醇-盐酸 = 1:50 (v/v)，水解彻底的标志是硅烷偶联剂水溶液澄清透明，在常温下用得到的乙醇-盐酸体系进行硅烷偶联剂的水解得到硅醇，反应方程式如下：

；式中：Y为疏水性基团（如丁氧基、异丁氧基等）。

7.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（6）中，每处理1g纳米结晶纤维素粉体需要100ml水解彻底的硅烷偶联剂与乙醇-盐酸的混合溶液，所述表面改性时的反应温度：60℃，反应时间：3h；水解后得到的硅醇羟基可与纳米结晶纤维素表面的羟基反应生成氢键，反应方程式如下：

，式中：Y为疏水性基团（如丁氧基、异丁氧基等），引入纳米结晶纤维素表面后可以提高其在脲醛树脂中的分散性。

8.根据权利要求1所述的甲醛消纳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（7）中，所需的烘干温度为40-45℃，烘干时间48h。

9.一种甲醛消纳剂，其特征在于：由权利要求1至8任意一项权利要求所述的甲醛消纳剂的制备方法的制备而成。

10.一种根据权利要求9所述的甲醛消纳剂在脲醛树脂的应用。