[发明专利]通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法有效
申请号: | 201110204834.0 | 申请日: | 2011-07-21 |
公开(公告)号: | CN102352032A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 吴仁荣;高正松;陈新国;彭文勇;沈九四;贾建国;吴仰波 | 申请(专利权)人: | 南京威尔化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332;C08G65/28;A61K47/34 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 210036 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 起始 原料 分别 醚化再 混合 油酸 酯化 制备 纯度 山梨 80 方法 | ||
1.一种通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤如下:
⑴.以高纯度山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ):
⑵.以高纯度一失水山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ):
⑶.以高纯度异山梨醇为原料,与环氧乙烷进行醚化反应,制备具有一定羟值的异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ):
异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ),环氧乙烷加成摩尔数为6~18,羟值为115~280mgKOH/g;环氧乙烷加成摩尔数最好为10~14,羟值为145~200mgKOH/g:
⑷.将步骤⑴、⑵、⑶得到的山梨醇聚氧乙烯醚Ⅱ、一失水山梨醇聚氧乙烯醚Ⅲ、异山梨醇聚氧乙烯醚Ⅳ按质量比为0~20:20~80:20~80混合,使得到的混合聚醚(Ⅴ)的羟值为150mgKOH/g~200mgKOH/g;
⑸.按混合聚醚(Ⅴ)与高纯度油酸的质量比为2.3~3.4:1,在催化剂作用下进行酯化反应,酯化产物的酸值、羟值、皂化值等满足标准要求;
⑹.酯化产物用脱色土和硅藻土处理,过滤,再经0.22μ滤芯过滤除菌除热原得到高纯度聚山梨酯80(Ⅰ);
所述高纯度山梨醇为固体山梨醇或山梨醇水溶液,其烘干固形物中山梨醇含量不小于98%,还原糖含量不高于0.15%;所述的一失水山梨醇和异山梨醇纯度均大于98%。
2.根据权利要求1所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑴中所述的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ),其环氧乙烷加成摩尔数为18~60,羟值为120~350mgKOH/g。
3.根据权利要求2所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑴中所述的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ),其环氧乙烷加成摩尔数为30~42,羟值为160~230mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑵中所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ),其环氧乙烷加成摩尔数为12~36,羟值为125~330mgKOH/g。
5.根据权利要求4所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑵中所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ),其环氧乙烷加成摩尔数为20~28,羟值为155~220mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑶中所述的异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ),其环氧乙烷加成摩尔数为6~18,羟值为115~280mgKOH/g。
7.根据权利要求6所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤⑶中所述的异山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ),其环氧乙烷加成摩尔数为10~14,羟值为145~200mgKOH/g。
8.根据权利要求1~7之一所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,所述高纯度山梨醇为商品固体山梨醇或山梨醇水溶液,其烘干固形物中山梨醇含量大于98%,所述的一失水山梨醇和异山梨醇纯度均大于98%。
9.根据权利要求8所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,所述高纯度油酸的纯度大于90%。
10.根据权利要求9所述的通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步骤(4)中所述Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三者的质量混合比为0~20:20~80:20~80,使得到的混合聚醚(Ⅴ)的羟值为130mgKOH/g~220mgKOH/g;步骤(5)中所述的Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的混合聚醚(Ⅴ)与高纯度油酸的质量比为2.3~3.4:1。
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