[发明专利]一种硅铝酸盐介孔材料及其合成方法有效
申请号: | 201110204917.X | 申请日: | 2011-07-20 |
公开(公告)号: | CN102887526A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 王全义;魏迎旭;刘中民;张莹;李金哲;周游;陈景润 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 汪惠民 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅铝酸盐介孔 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种硅铝酸盐介孔材料,其特征在于,具有环形介孔孔道结构,其化学组成为:
SiXAlOY其中,X=1-1000;Y=2X+1.5。
2.根据权利要求1所述的硅铝酸盐介孔材料,其特征在于,所述环形介孔孔道的直径约为3~5nm,孔壁厚度为4-6nm。
3.根据权利要求1所述的硅铝酸盐介孔材料,其特征在于,形貌为圆片状或圆片状的聚集,所述圆片直径为60-80nm。
4.根据权利要求1所述的硅铝酸盐介孔材料,其特征在于,比表面积为500-1300m2·g-1,孔体积为0.70-1.30cm3·g-1。
5.一种权利要求1-4所述任一硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于合成步骤如下:
(1)初始凝胶的制备:将硅源和铝源按照一定比例加入一定量的水中,搅拌均匀后,在20~60℃连续搅拌条件下加入无机碱调节体系pH值至碱性,之后再加入双子型阳离子表面活性剂,持续搅拌1~8h,得到初始凝胶,所述初始凝胶中硅∶铝∶水∶双子型阳离子模板剂的摩尔比例为1∶0.002-1∶20-10000∶0.025-0.2;
(2)水热晶化:将步骤(1)制得的初始凝胶转移至高压合成釜中,于90~130℃自生压力下水热晶化1~6天,得到晶化产物;
(3)干燥与焙烧:将步骤(2)中得到的晶化产物经洗涤、过滤、100~120℃下干燥12~48h后,于500~650℃下焙烧4~12h,即得所述介孔硅铝酸盐材料。
6.根据权利要求5所述的硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求5所述的硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、硅凝胶、水玻璃、白炭黑、活性二氧化硅或正硅酸酯中的一种或几种的混合物;所述铝源为铝盐、铝酸盐、羟基氧化铝、活性氧化铝或烷氧基铝中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求5所述的硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,所述双子型阳离子表面活性剂分子式为:
[CmH2m+1N(CH3)2-(CH2)s-N(CH3)2CmH2m+1]·X2,
其中,m=12,14,16,18;s=2,3,4,5;X为Cl-,Br-或OH-。
9.根据权利要求5所述的硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,所述初始凝胶的pH值为8-13。
10.根据权利要求5所述的硅铝酸盐介孔材料的制备方法,其特征在于,所述初始凝胶中硅∶铝∶水∶双子型阳离子模板剂的摩尔比例为1∶0.01-0.1∶100-1000∶0.05-0.10。
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