[发明专利]一种水溶性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性四氧化三铁纳米粒子及其制备方法和应用。

背景技术

磁性四氧化三铁纳米粒子是一种重要的纳米材料，目前其已在不少领域得到应用，如磁分离、核磁共振成像、靶向载药、磁运输、磁记录材料等，这些应用的前提条件是获得粒径均一、分散性好、磁响应好、表面化学性质可控的纳米粒子。在生物医药应用方面通常还要求四氧化三铁纳米粒子具有良好的水溶性。

当前制备四氧化三铁纳米粒子的方法主要有共沉淀法和高温热分解法。其中，共沉淀法是通过在碱性条件下将铁盐水解，该法可直接获得水溶性的四氧化三铁纳米粒子，但其晶型较差，粒径分散性、均一性较差，易团聚。而高温热分解法一般是指在温度高于250℃下，且在油酸、油胺等表面活性剂存在的条件下，分解铁的有机前驱体，如五羰基合铁、乙酰丙酮铁、油酸铁等，该法所制备的四氧化三铁纳米粒子晶型较好，分散性好，粒径均一，但其为非水溶性纳米粒子，因此，将其进行相转移至水相较为困难，需要繁琐的表面配体置换环节，从而限制了它在生物医药等领域的应用。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有技术生产的四氧化三铁纳米粒子不能兼具很好的均一性、分散性、磁响应性，以及水溶性的缺陷，提供一种能够兼具很好的均一性、分散性、磁响应性，以及水溶性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法以及由该制备方法得到的四氧化三铁纳米粒子和应用。

本发明提供了一种水溶性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)在苯甲醇的存在下，将铁的有机前驱体进行热分解，并进行固液分离，得到四氧化三铁纳米粒子；

(2)用低碳链的醇洗涤步骤(1)得到的四氧化三铁纳米粒子，以除去其中的苯甲醇；

(3)将水溶性配体溶液与经过步骤(2)洗涤的四氧化三铁纳米粒子混合，得到水溶性四氧化三铁纳米粒子。

本发明还提供了由上述方法制备得到的水溶性四氧化三铁纳米粒子，其中，所述水溶性四氧化三铁纳米粒子的颗粒直径为7-12纳米。

此外，本发明还提供了上述水溶性四氧化三铁纳米粒子在核磁共振成像和靶向给药中的应用。

采用本发明提供的方法制备四氧化三铁纳米粒子，通过将铁的有机前驱体进行热分解，能够获得粒径均一、分散性好的四氧化三铁纳米粒子；且通过对所得的四氧化三铁纳米粒子进行水溶性配体的修饰，可得到水溶性的四氧化三铁纳米粒子。通过Zeta电势结果表明，采用本发明的方法制备得到的四氧化三铁纳米粒子具有较高的稳定性，这将有利于水溶性四氧化三铁纳米粒子在生物医药领域具有较广阔的应用前景，如核磁共振成像、靶向给药等。此外，本发明的方法简便、易于操作、条件温和，且可实现批量生产。

附图说明

图1为实施例1制得的水溶性四氧化三铁纳米粒子的透射电子显微镜照片；

图2为实施例1制得的水溶性四氧化三铁纳米粒子的Zeta电势分布图；

图3为实施例1制得的水溶性四氧化三铁纳米粒子的粒度分布图；

图4为实施例1制备的水溶性四氧化三铁纳米粒子的磁滞回线图。

具体实施方式

根据本发明提供的水溶性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)在苯甲醇的存在下，将铁的有机前驱体进行热分解，并进行固液分离，得到四氧化三铁纳米粒子；

(2)用低碳链的醇洗涤步骤(1)得到的四氧化三铁纳米粒子，以除去其中的苯甲醇；

(3)将水溶性配体溶液与经过步骤(2)洗涤的四氧化三铁纳米粒子混合，得到水溶性四氧化三铁纳米粒子。

根据本发明，步骤(1)中，所述苯甲醇主是作为反应介质加入到反应体系中的，且所述苯甲醇易于通过洗涤而除去，不会包裹在四氧化三铁纳米粒子的表面。本发明对所述铁的有机前驱体的质量与苯甲醇的体积之比没有特别地限制，优选情况下，以1mg铁的有机前驱体的质量计，所述苯甲醇的体积为10-40mL，进一步优选为25-40mL。

根据本发明，步骤(1)中，所述铁的有机前躯体可以为现有的各种能分解生成四氧化三铁纳米粒子的铁的有机前躯体，例如，可以选自乙酰丙酮铁、五羰基合铁和油酸铁中的一种或多种。

根据本发明，步骤(1)中，所述热分解的条件没有特别地限制，只要能使铁的有机前躯体分解生成四氧化三铁纳米粒子即可，例如，所述热分解的条件通常包括热分解温度和热分解时间，优选地，所述热分解温度为150-200℃，热分解时间为1-4小时。