[发明专利]一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法有效
申请号: | 201110205802.2 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102352250A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 李伟;郑小军 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团电子股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/84 | 分类号: | C09K11/84 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫氧钆铽 绿色 荧光粉 制造 方法 | ||
1.一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配料:取基质材料氧化钆,激活剂氧化铽,氧化铽引用量为氧化钆质量的1.5~4%,助溶剂碳酸钠,碳酸钠引用量为氧化钆质量的17~27%,碳酸钾,碳酸钾引用量为氧化钆质量的3.5~5.5%,磷酸锂,磷酸锂引用量为氧化钆质量的6.2~8.2%,硫磺,硫磺引用量为氧化钆质量的50~60%,把上述材料称量好后在混料机内进行混合,形成荧光粉料;
(2)把步骤(1)配好的荧光粉料装在氧化铝坩埚内,之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺,该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的10~20%,最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严,不能有缝隙;
(3)将步骤(2)的荧光粉料在电气炉内烧成,烧成温度1100~1220℃,烧成时间5~10小时;
(4)把步骤(3)烧好的荧光粉取出收集;
(5)用纯水把步骤(4)收集好的荧光粉进行浸泡,直至荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出;
(6)对步骤(5)浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗;
(7)对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛;
(8)调节步骤(7)得到的荧光粉粉浆的PH为2.0~2.5;
(9)对步骤(8)处理后的荧光粉粉浆进行水洗;
(10)表面涂层处理:调节步骤(9)水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的2~4倍,然后搅拌均匀,接着,在该荧光粉浆料中加入浓度为25~28%的硅酸钾溶液,所述硅酸钾溶液的用量为每千克荧光粉使用1~10ml硅酸钾溶液,搅拌均匀后,再加入20%SiO2溶液,所述SiO2溶液的用量为每千克荧光粉使用6~10ml SiO2溶液,搅拌均匀后,再加入0.7摩尔/升的硫酸锌溶液,其用量为每千克荧光粉使用6~60ml硫酸锌溶液,搅拌均匀;
(11)把步骤(10)表面涂层处理好的荧光粉粉浆去水、干燥,筛选后即可。
2.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:在所述(1)中配料中,所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂研磨并经100目筛网过筛,所述硫磺研磨经48目筛网过筛后再与其他配料在混料机内混合。
3.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述步骤(7)中对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛时是在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网进行过筛。
4.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述步骤(11)的去水是用离心力为原理的脱水机进行去水。
5.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述步骤(11)的干燥是将荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥。
6.如权利要求5所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述干燥温度为120~130℃,干燥时间为10~12。
7.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述步骤(11)的筛选指过300~500目不锈钢网进行过筛。
8.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述步骤(10)中SiO2溶液中的SiO2的粒径大小为20~40nm,PH为9~11。
9.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述基质材料氧化钆和激活剂氧化铽中的Fe含量≤5ppm、Pb含量≤5ppm、Ni含量≤3ppm;所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂中的Fe含量≤10ppm、Pb含量≤10ppm、Ni含量含量≤3ppm;所述硫磺的含量>99.5%、Fe含量≤0.3ppm、Pb含量≤0.5ppm、Ni含量≤0.5ppm。
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