[发明专利]一种新型钙镁硅复相生物活性陶瓷的设计制备方法及用途

权利要求书

1.一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的组分设计思路，其特征在于，在实验和分析CaO-MgO-SiO₂三元相图的基础上，得出新型多相复合陶瓷材料理论上应该含有一定比例的镁黄长石、硅酸钙及硅酸二钙三种晶体相。

2.按照权利1所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的组分设计思路，其特征在于，在C₂MS₂-CS-C₃S₂三元分系统 (C₂MS₂：镁黄长石；C₂S：硅酸二钙；C₃S₂：硅酸钙)中的镁黄长石初晶区选取三个组成点(NO.1, NO.2及NO.3)，三个组成点依次逐渐靠近此三元分系统中低共熔反应时的液相组成(wt.%：50% CaO-5.5% MgO-44.5% SiO₂, 1376 ℃)；三种陶瓷的理论化学组成点(wt%)分别为，NO.1：40.36%CaO-9.67%MgO-49.97%SiO₂；NO.2：43.19%CaO-7.68%MgO-49.13%SiO₂；NO.3：45.98%CaO-8.48%MgO-45.54%SiO₂。

3.一种新型钛基钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) 按陶瓷材料的化学计量比称取四水硝酸钙(Ca(NO₃)₂.4H₂O)、六水硝酸镁(Mg(NO₃)₂.6H₂O)和正硅酸乙酯(TEOS)原料；

(2) 将TEOS和二次去离子水按一定体积比混合，并用一定浓度的硝酸溶液调节pH值，在恒温磁力搅拌器中，一定温度下搅拌30-60 min使TEOS充分水解，而后将Ca(NO₃).4H₂O与Mg(NO₃).6H₂O的混合水溶液加入上述已水解的TEOS溶液中，得到含钙、镁、硅离子的混合溶液，搅拌20 min后，加入成核剂氟化氢铵(NH₄HF₂)水溶液，持续搅拌直至凝胶形成；

(3) 将所得凝胶陈化、干燥得到干凝胶；

(4) 将(3)所得干凝胶置于马弗炉中，650 ℃下煅烧2 h得陶瓷粉体前躯体，继之将其球磨成粉，而后在一定温度下，空气气氛中煅烧得到陶瓷粉体；

(5) 将合成的陶瓷粉体球磨，过250目筛，并以聚乙烯醇(PVA)水溶液为粘结剂，充分搅拌均匀后，在不锈钢模具中，20 MPa的轴向压力下干压成型，并将素坯在一定温度下烧结，得到陶瓷块体。

4.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的原料的纯度为分析纯。

5.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的TEOS和二次去离子的体积比为4：1，硝酸溶液的体积浓度为1：3，将pH值调节至2-4。

6.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的恒温磁力搅拌器内的温度为60 ℃，NH₄HF₂水溶液的浓度为5wt%，与含钙、镁、硅离子的混合溶液的体积比为1：100。

7.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)为室温下陈化24 h，干燥器中120 ℃下干燥24 h。

8.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的陶瓷粉体烧结条件为1280-1320 ℃，空气气氛中煅烧2 h后随炉冷却。

9.按照权利3所述的一种新型钙镁硅复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的聚乙烯醇(PVA)水溶液的浓度为5wt%，粉体与粘结剂的质量比为9：1，陶瓷块体的烧结条件为1300-1350 ℃下烧结2 h，随炉冷却。

10.新型钙镁硅复合陶瓷MC2作为钛基生物能活性陶瓷涂层及硬组织缺损修复材料的应用。