[发明专利]一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉，其特征在于，其化学式为(Y_1-x-yGd_y，Eu_x)(P_1-a，V_a)O₄：，其中0.01≤x≤0.2；0.05≤y≤0.99；x+y≤1；0.1≤a≤1.0。

2.一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)共沉淀法制备稀土草酸盐共沉体；

按化学式(Y_1-x-yGd_y，Eu_x)(P_1-a，V_a)O₄：进行配料，其中0.01≤x≤0.2；0.05≤y≤0.99；x+y≤1；0.1≤a≤1.0；先按照上述化学式的化学计量比称取所需稀土金属氧化物：氧化钇，氧化钆，氧化铕；将称取的氧化钇，氧化钆，氧化铕溶于硝酸或者盐酸中，形成稀土金属盐溶液；

在搅拌的同时加热稀土金属盐溶液至60-80℃，将草酸溶液或者碳酸盐溶液缓慢加入到稀土金属盐溶液，得到稀土金属草酸盐沉淀物或者碳酸盐沉淀物；将所得沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH＝6-7后，抽滤，干燥后，即得到稀土金属草酸盐共沉体或碳酸盐共沉体；

2)共沉体与过量磷酸氢二铵和偏钒酸铵混合；

将过量磷酸氢二铵及偏钒酸铵的混合物溶于纯水，形成饱和溶液，以水溶液的形式加入到稀土草酸盐共沉体或碳酸盐共沉体中，形成糊状混合物，充分搅拌后，将糊状混合物真空干燥，再粉碎，过160目筛得稀土氧化物混合体；

或者将过量的磷酸氢二铵及偏钒酸铵的混合物与稀土草酸盐共沉体或碳酸盐共沉体混合，再加入纯水形成均匀糊状混合物，充分搅拌后，将糊状混合物真空干燥，再粉碎，过160目筛得稀土氧化物混合体；

3)氧化烧成形成钒磷酸钇钆铕烧成体；

将上述过筛所得稀土氧化物混合体装入氧化铝坩埚，加盖，进入氧化炉900-1300℃高温灼烧2-3小时后随炉冷却，即得钒磷酸钇钆铕烧成体；

4)清洗烧成体；

将上述烧成体加入到2.0mol/L的氢氧化钠碱溶液中，加热至80℃，并搅拌30-60min，静置，分离母液；

5)后处理工艺得到钒磷酸钇钆铕荧光粉；

将步骤4)分离出的粉浆进行球磨分散，分散后粉浆过500目筛后充分洗涤，抽滤，将抽滤后所得粉块放入干燥箱中于90-120℃烘干，过160目筛，即得到钒磷酸硼酸钇钆铕红色荧光粉。

3.如权利要求2所述的一种钒磷酸硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述稀土金属氧化物属于荧光级，其纯度均在99.99％以上；稀土金属氧化物中杂质含量在5ppm以下；磷酸氢二铵、偏钒酸铵均属于分析纯化学试剂。

4.如权利要求2所述的一种钒磷酸硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，用草酸溶液或者碳酸盐溶液共沉淀时，在操作过程中控制反应条件为：稀土盐溶液浓度0.1-0.5mol/L；稀土金属盐溶液与草酸溶液或者碳酸盐溶液的混合溶液pH值为2.0-4.0；稀土金属盐溶液与草酸溶液或者碳酸盐溶液的混合溶液体系温度控制在60-80℃。

5.如权利要求2所述的一种钒磷酸硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中过量磷酸氢二铵及偏钒酸铵的混合物是指磷酸氢二铵及偏钒酸铵的摩尔数之和为步骤1)所称取氧化钇、氧化钆和氧化铕摩尔数之和的1.1～1.3倍。

6.如权利要求2所述的一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在900-1300℃高温灼烧2-4小时之前，先将温度升至700-850℃，并保温1-2小时。

7.如权利要求2所述的一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸铵溶液或者碳酸氢铵溶液中的一种或者两种。

8.如权利要求2所述的一种钒磷酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中盐酸的浓度为8N。