[发明专利]一种除去聚已内酰胺二聚体的机械方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶液机械过滤领域，具体涉及一种除去聚已内酰胺二聚体的机械方法及其装置。

背景技术

目前国外国内工业化生产尼龙6切片的聚合技术，一般采用已内酰胺水解聚合工艺，已内酰胺水解聚合反应是一个可逆平衡的化学反应，不能实现100%的己内酰胺单体转化率，而是以一种低分子量化合物和高分子量化合物的平衡状态结束，其中低分子量化合物部分由己内酰胺单体、水和其它化合物组成，高分子量化合物部分是聚酰胺。低分子量物质在聚合物加工成形过程中会带来一系列的问题，所以必须通过热水萃取固态聚合物切片来把低分子物移走，低分子物的主要成分是未反应的己内酰胺单体，单体组成多环化合物称低聚物，这是由于聚合副反应的结果，在萃取水溶液中可以发现线性低聚物和一些聚合物碎片。

从聚合反应器出来的聚己内酰胺用甲醇萃取发现了下列环状化合物：8.3%左右的单体己内酰胺，1.3%左右的环状二聚物或三聚物，0.6%左右的环状四聚物，0.5%左右的环状五聚物，0.7%左右为更高的环状化合物。其中，环状低聚物的显著特性是高熔点，环状低聚物的熔点在348℃左右，均超过聚酰胺的熔点；其次，环状低聚物在水、己内酰胺熔体和其它有机溶剂中溶解度低；另外，环状低聚物与己内酰胺相比有较低的反应活性。

在采用“蒸发——浓缩液聚合法”生产尼龙6聚酯切片的聚合工艺时，是将低聚物含量约为8～15%萃取液进行三效蒸发浓缩，当浓度达到约80%左右后，将浓缩液直接混合新鲜单体进入聚合反应器，在高压条件下直接进行聚合，该工艺省去了蒸馏工序，实现了聚合装置的无残渣排放，但该工艺由于浓缩液中含有3%左右的低聚体，低具体包括环状低聚体和线性低聚体，在与新鲜已内酰胺混合进行聚合反应时，由于环状低聚物的特性影响，无法重新开环聚合，如果不除去这些物质，将严重影响尼龙6的纺丝、成型等后加工工序，特别是对纺丝工序中的组件堵塞尤为严重，使组件压力快速上升，更换组件频繁。现在国内外采用“己内酰胺水解聚合法”生产尼龙6切片时，为了去除聚己内酰胺中的环状低聚体，都是采用己内酰胺浓缩液蒸馏的方法。该方法是先将浓度为8～15%的己内酰胺萃取水通过三效蒸发，浓缩成浓度为80%的己内酰胺浓缩液，送入蒸馏釜进行间歇蒸馏，先在低真空度下脱去水分，然后在高真空条件下蒸馏己内酰胺单体，回收的己内酰胺单体与新鲜的己内酰胺混合后加入聚合反应器，剩下4%左右的低聚物和少部分单体从蒸馏釜作为残渣排放，蒸馏法去除环状低聚物，这种方法生产一吨成品尼龙6切片需消耗30㎏左右的己内酰胺单体。

发明内容

为了解决上述存在的缺陷，本发明的第一个目的是提供一种除去聚已内酰胺二聚体的机械方法，本发明的第二个目的是提供一种除去聚已内酰胺二聚体的的装置。本发明简化了聚已内酰胺二聚体的流程，降低了除去聚已内酰胺二聚体的成本。

为了实现本发明的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种除去聚已内酰胺二聚体的机械方法，包括以下步骤：

（1）将三效蒸发浓缩好的温度在110～130℃的己内酰胺浓缩液加入到冷却罐中进行冷却结晶，冷却至50～95℃，再用搅拌器进行搅拌。

（2）将冷却至50～95℃的己内酰胺浓缩液进行预过滤后，通过加压装置进行加压，加压至0.4～0.6MPa后，进入板框式压滤机进行压滤，得到己内酰胺浓缩液的清液。

（3）将己内酰胺浓缩液的清液放入清液贮罐内贮存，己内酰胺浓缩液的清液通过计量泵加入到新鲜己内酰胺贮罐，与新鲜己内酰胺混合后进入聚合反应器。

作为优选，所述的步骤（1）中的冷却罐内设有循环冷却水盘管，在贮罐顶部安装有搅拌器。采用上述的优选方案后，可以通过循环冷却水管中的循环水冷却己内酰胺浓缩液，更加节能；己内酰胺浓缩液里面的环状低聚物随着冷却会有结晶析出，设置搅拌器后，用搅拌器搅拌可以使结晶体均匀分散在冷却后的己内酰胺浓缩液中，防止结晶物沉降堵塞设备和管道。

作为优选，所述的搅拌器上设有叶轮，所述的叶轮为扇形。采用上述的优选方案后，叶轮接触面积较大，搅拌效果更好；己内酰胺浓缩液里面的环状低聚物冷却得到的结晶更为均匀地分散在冷却后的己内酰胺浓缩液中。

作为优选，所述的步骤（2）中的加压装置为离心式泥浆泵或螺杆泵。采用上述的优选方案后，输送浓缩液的效果更好。

作为优选，所述的步骤（2）所述的预过滤利用粗过滤器进行过滤。己内酰胺浓缩液冷却结晶后会存在少量的块料，采用上述的优选方案后，可以滤去这些块料。