[发明专利]磷酸盐正极材料及其制备方法、锂离子动力电池

权利要求书

1. 一种锂离子动力电池用磷酸盐正极材料，通式为LiFe_1-x-yTi_0.5xNi_0.5x+yPO₄/C，以LiFe_1-x-yTi_0.5xNi_0.5x+yPO₄为基材，基材外包覆有碳材料微粒层，基材与碳材料微粒层组合成复合颗粒，并且复合颗粒均匀分散在由碳材料微粒的导电网络中，其中0.08≤2x+y≤0.12，0.01≤x≤y≤0.1， C由有机碳源化合物分解生成，所述的有机碳源化合物为柠檬酸、纤维素、葡萄糖、羧甲基壳聚糖、抗坏血酸的一种，有机碳源化合物的加入量为基材原料总重量的1-10%；所述复合颗粒的平均粒径在500-8000 nm之间，碳材料微粒的直径在5-50 nm之间；复合颗粒的比表面积为12-45 m²/g。

2.一种锂离子动力电池用磷酸盐正极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锂源化合物中的锂：铁源化合物中的铁：钛源化合物中的钛：镍源化合物中的镍：磷酸二氢铵按照1：1-x-y：0.5x ：0.5x+y： 1的摩尔比的比例混合，同时加入碳或碳源化合物，有机碳源化合物的加入量为基材原料总重量的1-10%，形成原料混合物；

（2）将原料混合物分散于水或乙醇或丙酮溶剂中，固体与溶剂的质量比为1：1.5-2.5，在溶液中以200-1000 r/min的转速分散10-25小时，将得到的悬浮液通过高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，制备得到前驱分散体；

（3）在惰性或非氧化性气氛中，将前驱分散粉体以1-5℃/min的升温速度，在650-750℃的温度范围内热处理8-30小时，然后自然冷却至100℃以下；

（4）机械融合处理，转速500-800 r/min，时间50-200分钟，得到锂离子动力电池磷酸盐正极材料。

3. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于在步骤（2）中，所述高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥进口温度为180-250℃，出口温度为50-80℃，送料速度为：20-100 ml/min。

4. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于在步骤（3）中，所述的热处理分为两个阶段，第一阶段在惰性气氛中于350 ℃预烧3小时，第二阶段在一氧化碳气氛中在650-750 ℃的温度范围内热处理5-27小时。

5. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于所述的锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂、硝酸锂、苯甲酸锂、甲酸锂、氟化锂、草酸锂中的一种或两种。

6. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于所述的铁源化合物为氯化亚铁、氯化铁、柠檬酸铁、氢氧化铁、乳酸亚铁、五羟基合铁、硝酸铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、草酸亚铁中的一种或两种。

7. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于所述的钛源化合物为二氧化钛、偏钛酸、三氯化钛、四氯化钛、钛酸的一种或两种。

8.根据权利要求2的制备方法，其特征在于所述的镍源化合物为草酸镍、甲酸镍、氯化镍、氢氧化镍、碳酸镍、硝酸镍、一氧化镍、乙酸镍中的一种或两种。

9.一种锂离子动力电池，其具有正极，正极由正极材料、导电剂、粘结剂，以溶剂混合均匀后涂于金属箔上，干燥、辗压并冲切成片，其特征在于：所述正极材料，通式为LiFe_1-x-yTi_0.5xNi_0.5x+yPO₄/C，以LiFe_1-x-yTi_0.5xNi_0.5x+yPO₄为基材，基材外包覆有碳材料微粒层，基材与碳材料微粒层组合成复合颗粒，并且复合颗粒均匀分散在由碳材料微粒的导电网络中，其中0.08≤2x+y≤0.12，0.01≤x≤y≤0.1， C由有机碳源化合物分解生成，所述的有机碳源化合物为柠檬酸、纤维素、葡萄糖、羧甲基壳聚糖、抗坏血酸的一种，有机碳源化合物的加入量为基材原料总重量的1-10%；所述复合颗粒的平均粒径在500-8000 nm之间，碳材料微粒的直径在5-50 nm之间；复合颗粒的比表面积为12-45 m²/g。