[发明专利]高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物合成领域，尤其涉及一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法。

背景技术

邻氨基苯甲醚【o-Aminoanisole】，又名邻甲氧基苯胺，俗名邻茴香胺，是一种有机合成中间体，生产邻氨基苯甲醚的方法有铁粉还原法、硫化钠还原法、加氢还原法、邻氢基苯胺法等，目前生产上主要采用传统的硫化钠还原法生产，还有部分采用氢化还原法生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，由邻硝基苯甲醚连续氢化生产邻氨基苯甲醚的高效还原反应方法。

本发明采用如下的技术方案实现：

一种高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，其特征是向反应釜以连续加入质量比为0.5∶1.0～2.0∶1.0的邻硝基苯甲醚和甲醇混合物，以及催化剂进行连续氢化反应，反应结束后分离回收催化剂，再回收甲醇并减压精馏得到邻氨基苯甲醚；所述的混合物中含有的催化剂是Ranny镍或钯碳，用量是所述的邻硝基苯甲醚质量的0.01～5.0％。

本发明是催化氢化反应釜是以多个反应釜串连方法连接，为减少混流现象发生，串连的反应釜应大于3只，一般选择4～8只串联。在反应开始前，氢化反应釜中先加入按质量比混合好的邻硝基苯甲醚、甲醇与催化剂，各自用量比例优先选择1.0∶1.0∶0.01，然后通过注入氮气放空，注入氢气后放空，使气应釜内基本无氧气；再将氢气压力调整到反应所需压力，并用蒸汽加热达到氢化反应所需温度。但每个反应釜内均反应完成后，从第一个釜均匀输入按质量比混合好的邻硝基苯甲醚、甲醇与催化剂混合物进行连续氢化反应。氢化反应优选的温度是60～110℃。优选的压力是0.5～2.0mpa。优选的停留时间是5～10小时，更优选6-8小时。

正常连续氢化时，各反应釜间气相管相联，并只在最后一只反应釜以适当气流量排空，以维持反应体系中气体的氢气的纯度，一般排气量为进气量的1％左右。反应液从最后一只氢化釜泄压后排出，常压条件下回收催化剂，清液直接回收甲醇，回收甲醇后产物经精馏可得邻氨基苯甲醚成品。

本发明高效还原反应生产邻氨基苯甲醚的方法，由邻硝基苯甲醚连续氢化生产邻氨基苯甲醚。加氢反应是对传统邻硝基苯甲醚还原工艺的改进，连续加氢又是在间歇加氢反应基础上的进一步提升。通过向反应釜连续进邻硝基苯甲醚和甲醇混合液并连续加压供氢，在分离回收催化剂后常压蒸甲醇和减压精馏得到含量在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。连续加氢反应可较间歇加氢法缩短50％的反应时间；与硫化钠还原法相比可明显减少废水与废气的产生，并提高2～3％的收率。

具体实施例

实施例1

在4个6立方米的连续氢化釜中打入已按质量比1.0∶1.0∶0.006配置好的邻硝基苯甲醚、甲醇和Ranny镍的混合液；充入N₂置换4遍后用H₂置换4遍确保系统中无O₂，再用H₂加压到0.8mpa，并维持H₂压。开搅拌，用蒸汽加热到65～75℃，进行氢化反应，至单釜氢化反应结束后，连续往反应釜中进料进行氢化反应，进料速度为3.0～3.3M³/小时。控制正常反应温度70～80℃，反应压力0.7～0.9mpa。反应液从第4只氢化釜泄压后排出反应体系，经分离催化剂后进入脱甲醇工序，脱掉甲醇分离掉水后进入精馏工序得到成品，纯度大于99.5％，收率达到97.5％以上。分离出的催化剂可部分套用。

实施例2

在6个5立方米的连续氢化釜中打入已按质量比1.0∶0.8∶0.004配置好的邻硝基苯甲醚、甲醇、钯/碳催化剂的混合液；充入N₂置换4遍后用H₂置换4遍确保系统中无O₂，再用H₂加压到0.6mpa，并维持H₂压。开搅拌，用蒸汽加热到70～80℃，进行氢化反应，至单釜氢化反应结束后，连续往反应釜中进料进行氢化反应，进料速度为4.3～4.5M³/小时。控制正常反应温度70～80℃，反应压力1.0～1.2mpa。反应液从第6只氢化釜泄压后排出反应体系，经分离催化剂后进入脱甲醇工序，脱掉甲醇分离掉水后进入精馏工序得到成品，纯度大于99.5％，收率达到98.0％以上。分离出的催化剂可重新制作成钯碳套用。