[发明专利]腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法无效
申请号: | 201110207698.0 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102267755A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 张春晖;何绪文;林辉;李冬 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学(北京) |
主分类号: | C02F1/58 | 分类号: | C02F1/58;C02F1/52;C01B25/45;C02F101/16;C02F103/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 腈纶 水中 预处理 回收 方法 | ||
1.一种腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,包括步骤:
鸟粪石结晶生成步骤:首先分析湿法腈纶生产工艺中二甲基乙酰胺生产工段所产生高氨氮废水的氨氮浓度,然后调节pH值,之后向其中加入镁源和磷源,搅拌反应,使所述高氨氮废水中氨氮以鸟粪石晶体形式沉淀;
鸟粪石热解再生及氨氮回收步骤:将生成的鸟粪石晶体与碱液混合,进行热解反应,并回收热解过程中鸟粪石所释放的氨气;
再生后循环使用步骤:将热解后的产物再重复进行所述鸟粪石结晶生成步骤和鸟粪石热解再生及氨氮回收步骤。
2.根据权利要求1所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述高氨氮废水的氨氮浓度为900mg/L~1100mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述鸟粪石结晶生成步骤中:
所述的镁源包括六水合氯化镁,所述磷源包括十二水合磷酸氢二钠,调节pH所用的酸为质量含量为10%的H2SO4,调节pH到10.25~10.75,通过投加磷源及镁源控制Mg∶N∶P的摩尔比为1.2~1.3∶1∶0.95~0.975,在搅拌速率在190rpm~210rpm下反应15~20min,静置沉淀,过滤后获得鸟粪石晶体沉淀。
4.根据权利要求3所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述鸟粪石结晶生成步骤中的出水中的残余磷用于为后续生化处理微生物提供磷素营养。
5.根据权利要求1或2所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述鸟粪石热解再生及氨氮回收步骤中:
所述的碱液包括氢氧化钠溶液,向鸟粪石晶体中所加氢氧化钠的量与鸟粪石晶体中含氮量的摩尔比为1∶1.05~1.15,热解反应的温度为80℃~85℃,热解反应时间为90min~120min,热解后的产物包括磷酸钠镁。
6.根据权利要求5所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,采用5%的氢氧化钠溶液吸收热解过程中鸟粪石所释放的氨气。
7.根据权利要求1或2所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述再生后循环使用步骤中:
重复进行所述鸟粪石结晶生成步骤时,pH调节为8.75~9.75,搅拌速率为190rpm~210rpm,反应时间4~4.5h。
8.根据权利要求7所述的腈纶废水中氨氮的预处理及回收方法,其特征在于,所述再生后循环使用步骤重复进行多次,对经多次重复热解后的产物进行氮、磷、镁元素含量分析和调节,以肥料的形式将其中的氨氮及所投加的磷源及镁源加以回收。
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