[发明专利]一种制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法有效
| 申请号： | 201110207721.6 | 申请日： | 2011-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN102898321A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 刘德铭;鲁向阳;闫静 | 申请（专利权）人： | 上海海嘉诺医药发展股份有限公司;大丰海嘉诺药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/56 | 分类号： | C07C233/56;C07C231/14 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丁氧草酰 丙氨酸 方法 | ||
1.一种制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将投料量的草酸、丙氨酸、草酸二丁酯和10％～50％投料量的正丁醇同时加入反应容器中，加热；
b)当反应器内温度达到100～120℃时，开始滴加余下投料量的正丁醇，边滴加边蒸馏；
c)收集蒸出的正丁醇和水的共沸物并进行分层和回收正丁醇；将回收的正丁醇再以滴加的方式循环加入反应容器中，并维持反应温度在120～150℃；
d)当整个反应时间达到5～20小时后，结束反应，反应液经后处理，即得N-丁氧草酰丙氨酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的草酸与丙氨酸的物质的量之比为1∶1～5∶1。
3.根据权利要求2所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的草酸与丙氨酸的物质的量之比为1∶1～3∶1。
4.根据权利要求1所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的草酸二丁酯与丙氨酸的物质的量之比为1∶1～5∶1。
5.根据权利要求4所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的草酸二丁酯与丙氨酸的物质的量之比为1∶1～3∶1。
6.根据权利要求1所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的正丁醇与丙氨酸的物质的量之比为2∶1～10∶1。
7.根据权利要求6所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的正丁醇与丙氨酸的物质的量之比为3∶1～5∶1。
8.根据权利要求1所述的制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法，其特征在于：所述的后处理包括水洗反应液，减压蒸馏回收正丁醇和草酸二丁酯。
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