[发明专利]一种17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮的无定形物及其制备方法有效
申请号: | 201110207824.2 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102321141A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 安晓霞;吕锋;申淑匣 | 申请(专利权)人: | 上海希迈医药科技有限公司;江苏希迪制药有限公司 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 17 乙酰 11 二甲 氨基 苯基 19 去甲孕甾 20 无定形 及其 制备 方法 | ||
1.一种17α-乙酰氧基-11β-(4-N,N-二甲氨基苯基)-19-去甲孕甾-4,9-二烯-3,20-二酮(CDB-2914)的无定形物,其特征在于:具有图1所示的粉末X射线衍射图谱。
2.一种权利要求1所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)用有机溶剂溶解CDB-2914原料,溶解温度为50~78℃;
b)待CDB-2914原料完全溶解后,加入反溶剂;
c)待有固体析出后,继续保温搅拌2~4小时;
d)过滤,干燥。
3.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的CDB-2914原料为任意已知的晶型。
4.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的溶解温度为50~65℃。
5.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的CDB-2914原料与有机溶剂的配比为1g CDB-2914原料用5~15ml有机溶剂。
6.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述反溶剂的加入量为1g CDB-2914原料加入2~30ml。
7.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇或乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇。
9.根据权利要求2所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的反溶剂为水、正己烷、正庚烷、异丙醚或甲基叔丁基醚。
10.根据权利要求9所述的CDB-2914的无定形物的制备方法,其特征在于:所述的反溶剂为水。
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