[发明专利]一种质谱纳喷雾电极及其制作方法和应用有效
申请号: | 201110207856.2 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102324375A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 康经武;张含智 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16;H01J9/02;G01N27/62 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种质 喷雾 电极 及其 制作方法 应用 | ||
1.一种质谱纳喷雾电极,其特征在于:是由熔融石英毛细管和涂覆于所述毛细管出口端的掺杂碳纳米管的溶胶-凝胶复合材料组成,所述的掺杂碳纳米管的溶胶-凝胶复合材料是指碳纳米管与金属或非金属醇盐为前驱体以溶胶-凝胶法形成的复合材料。
2.根据权利要求1所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的熔融石英毛细管的总长为10~11cm,内径为10~100μm。
3.根据权利要求1所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的毛细管出口端为尖端或斜端。
4.根据权利要求3所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的尖端是用砂纸打磨或通过激光拉制而成。
5.根据权利要求1所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的掺杂碳纳米管的溶胶-凝胶复合材料涂覆于所述毛细管出口端的1~2cm。
6.根据权利要求1所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
7.根据权利要求1所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的金属醇盐为铝或锆醇盐;所述的非金属醇盐为硅醇盐。
8.根据权利要求7所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的硅醇盐为R1xSi(OR2)4-x,其中:R1为R3取代的C1~C10的烷基,所述的R3为NH2、环氧丙氧基、C2~C6的烯基、甲基丙烯酰氧基或H;R2为C1~C4的烷基;x=0、1、2或3。
9.根据权利要求8所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的硅醇盐选自γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或二种以上以任意比例组成的混合物。
10.根据权利要求9所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的硅醇盐为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合硅烷。
11.根据权利要求10所述的质谱纳喷雾电极,其特征在于:所述的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷以体积比为4∶1~9∶1的比例混合。
12.一种权利要求1所述的质谱纳喷雾电极的制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将熔融石英毛细管先用碱溶液进行预处理,再用水和丙酮冲洗,氮气吹干待用;
b)将碳纳米管用浓硝酸进行氧化处理;
c)将氧化处理后的碳纳米管加入到金属或非金属醇盐中,在有机溶剂下进行超声混合,混匀后再加入乙酸超声,得到溶胶;
d)将步骤c)制作的溶胶涂覆于步骤a)处理后的熔融石英毛细管的出口端;
e)挥发有机溶剂,于45~60℃陈化15~20小时。
13.根据权利要求12所述的质谱纳喷雾电极的制作方法,其特征在于:所述的碱溶液是浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液。
14.根据权利要求12所述的质谱纳喷雾电极的制作方法,其特征在于:步骤b)所述的将碳纳米管用浓硝酸进行氧化处理的过程为:将碳纳米管加入到浓硝酸中,先超声振荡使之分散均匀,然后在110℃~120℃下加热回流5~8小时。
15.根据权利要求12所述的质谱纳喷雾电极的制作方法,其特征在于:所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
16.根据权利要求12所述的质谱纳喷雾电极的制作方法,其特征在于:所述的金属醇盐为铝或锆醇盐;所述的非金属醇盐为硅醇盐。
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