[发明专利]一种DOP连续化生产工艺及所用的设备

说明书

技术领域

本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种连续化生产DOP的生产工艺及所用的设备。

背景技术

目前国内外生产增塑剂的方法主要为连续化生产工艺和间歇法生产工艺。连续化工艺主要体现为装置自动化程度高，产能大，产品质量稳定，原料消耗及能源消耗少，操作简便，同时也可生产原料性质相近多种增塑剂产品从生产。间歇发生产工艺自动化程度低，产品质量波动大，原料消耗及能源消耗大，操作复杂，产量相对较小，但其他品种间的切换便捷，快速。国内目前运行的增塑剂连续化装置单套产能有限，能源消耗较高。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种连续化生产DOP的生产工艺及所用的设备，本发明设备也可用于生产DBP（邻苯二甲酸二丁酯）、DINP（邻苯二甲酸二异任酯）。

所述的一种DOP连续化生产工艺，其特征在于包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP，

1）酯化反应：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂加入酯化釜中，在190℃-235℃进行酯化反应，得到酯化产品粗酯，反应过程中，所述的反应液中的醇质量保持过量20%左右，所述的醇的过量20%是指醇的加入量与醇和酯的反应总量比，过量20%；

2）脱醇反应：将步骤1）中得到的酯化产品粗酯加入脱醇塔中，在绝对压力5KPa的条件下，塔底温度设为190℃，塔顶温度设为170℃，通过自身的余热将过量醇蒸发，醇由塔顶蒸出，通过塔顶冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循环使用，塔底物降温至95-100℃进行下一步反应，所述的塔底物中醇重量含量<2%；

3）中和水洗：将步骤2）中经脱醇降温至95-100℃的塔底物送至中和釜，加入氢氧化钠稀溶液，在温度为95℃下搅拌中和反应，至酯相中酸值≤O．05mgKOH／g，水相PH值11-12，反应结束，酯相送至水洗釜中加水洗涤，再进行下一步处理，所述的水的加入量与粗酯的质量比为1：3；

4）真空汽提：将步骤3）得到的酯相经加热器加热至145℃进入汽提塔进行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通过水汽与醇的共沸，带走酯中少量的醇，所述的脱醇塔压力5Kpa，直接蒸汽压力2.OMPa，所述的水蒸汽流量为酯进量的10％，汽提后的酯从塔底采出，再在绝压力≤3KPa的条件理，经干燥塔进一步真空闪蒸，然后从塔底排出进行下一步处理；蒸出的水醇混合物经冷凝收集分离后，醇返回至酯化循环使用；

5）吸附过滤：将步骤4）汽提后的酯加入到脱色釜中，加入活性炭吸附脱色和过滤，所述的活性炭加入量为酯总质量的的0.05%，脱色后，进行粗过滤，清液经精密过滤器进一步过滤，除去其中的微量固体杂质，得到DOP产品。

所述的一种DOP连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的酯化釜为6个串联的大小相同的带有搅拌的酯化釜，反应液依次自然溢流，各酯化釜均在常压下反应，反应温度依次为190℃，200℃，210℃，215℃，225℃，235℃，各个酯化釜均保持反应液中醇质量过量20%。

所述的一种DOP连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的酯化反应操作过程为：原料异辛醇以12692千克/小时预热至180℃，再与温度为150-160℃液态苯酐7200公千克/小时及催化剂钛酸酯7.5千克/小时共同输送入1#酯化釜，酯化釜由4.0Mpa蒸汽提供热源进行酯化反应，在6个串联的大小相同的带有搅拌的酯化釜中，反应液依次自然溢流，苯酐的转化率依次提高，各釜在常压下反应，反应温度依次为190℃，200℃，210℃，215℃，225℃，235℃，每个酯化釜通过专门的醇管线进行补充醇，保持反应液中醇质量过量20%，过量醇可以与反应生成的水共沸带走，保持反应液中低含量的水及过量醇。

所述的一种DOP连续化生产工艺，其特征在于步骤3）中所述的步骤1）中蒸出的醇及水经过塔分离，并通过冷凝器冷凝，冷凝液水醇在收集槽中两相分离，油相返回一号酯化釜反应，生成的水排出酯化系统。

所述的一种DOP连续化生产工艺，其特征在于步骤3）中所述的氢氧化钠稀溶液为由30%的NaOH经过稀释至浓度为0.4%的稀溶液，加入中和釜前先升温至90℃。