[发明专利]限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆硅胶色谱填料及制备方法

权利要求书

1.一种限进型聚合物包覆硅胶色谱填料，其特征在于它是在硅胶表面包覆聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)，然后再接枝聚甲基丙烯酸甘油酯为限进层，其表达式如下：Silica-g-p(St-co-DVB)-g-pGMMA，其中，Silica为多孔硅胶，g表示接枝，p(St-co-DVB)表示苯乙烯-二乙烯苯共聚合物，其中，二乙烯苯比例可以是0-100％；pGMMA表示聚甲基丙烯酸甘油酯。

2.按照权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料，其特征在于所述的聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆后的硅胶碳含量为23-30％；

3.按照权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料，其特征在于所述的聚甲基丙烯酸甘油酯接枝后的限进层厚度以限进层的碳含量予以表征，限进层的碳含量为4-5％。

4.按照权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料，其特征在于所述的硅胶的粒径为10-80微米，孔径为

5.按照权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料，其特征在于所述的聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)用聚苯乙烯代替。

6.一种权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在有机溶剂中，多孔硅胶与γ-氨丙基三甲氧基硅烷反应，产物和4-氯甲基苯甲酰氯反应，得到表面接有ATRP引发剂的硅胶；

(2)苯乙烯为单体或加入二乙烯苯为交联剂的情况下，以2，2′-联吡啶为配体、氯化亚铜为催化剂进行可控原子转移自由基聚合，在硅胶表面包覆聚苯乙烯或一定交联度的聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)；

(3)在聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆层的表层继续进行ATRP聚合，接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯；

(4)经两次ATRP聚合包覆后的硅胶填料在酸性条件下进行水解，聚甲基丙烯酸缩水甘油酯转化为聚甲基丙烯酸甘油酯，称为限进层，干燥处理，得到限进型聚[甲基丙烯酸甘油酯-g-(苯乙烯-co-二乙烯苯)]包覆硅胶色谱填料，简称为限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆硅胶。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于多孔硅胶粒径为10-80微米，孔径为

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的固载于硅胶上的ATRP引发剂。固载化由γ-氨丙基三甲氧基硅烷与多孔硅胶进行反应后、再与4-氯甲基苯甲酰氯反应实现，用于在ATRP反应条件下进行聚合控制。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的ATRP的反应溶剂为N，N-二甲基甲酰胺/甲醇。

10.权利要求1所述的限进型聚合物包覆硅胶色谱填料的应用方法，其特征在于包括的步骤：

以限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)包覆硅胶为固定相，对血浆中β-阻断剂类药物进行色谱分离，加入β-阻断剂类药物后的血浆样品在离心后直接进样；检测波长：280nm，流动相A：(0.05mol/L磷酸缓冲溶液，pH 7.0)/异丙醇/四氢呋喃(84/10/6，v/v)，流动相B：乙腈；梯度洗脱：0-3分钟0％B，3-6分钟0-45％B。