[发明专利]双环己基甲基次膦酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110209523.3 | 申请日： | 2011-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN102321118A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 王晓季 | 申请（专利权）人： | 江西科技师范学院 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 黄新平 |
| 地址： | 330013*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己基 甲基 次膦酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双环己基甲基次膦酸的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：，以次磷酸钠、乙酸和亚甲基环己烷为原料，将其混合搅拌，室温下加入偶氮二异丁腈的苯溶液，加热至回流，之后每隔1.5-3小时，在回流条件下滴加偶氮二异丁腈的苯溶液，反应9-12小时后，降温至室温，水洗，真空蒸馏除去苯和亚甲基环己烷，得目标产物。
2.如权利要求1所述的双环己基甲基次膦酸的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中依次加入50.0g，0.47mol次磷酸钠、50.0g乙酸和135.6g，1.41mol亚甲基环己烷，搅拌，室温下从滴液漏斗中滴加3.09g，0.019mol偶氮二异丁腈的苯溶液，加毕，加热至回流，之后每隔2小时，在回流条件下滴加1.55g，0.0094mol偶氮二异丁腈的苯溶液，每次滴加15min；反应10小时后，降温至室温，充分水洗，真空蒸馏除去苯和亚甲基环己烷，得目标产物。
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