[发明专利]均匀球形四氧化三锰的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及到均匀球形四氧化三锰材料。

背景技术

四氧化三锰是一种黑色四方结晶，属于尖晶石类，离子结构为Mn²⁺(Mn³⁺)₂O₄，其中二价锰离子和三价锰离子分布在两种不同的晶格位置上。氧离子为立方紧密堆积，二价锰离子占据四面体空隙，三价锰离子占据八面体空隙。四氧化三锰在1443K以下可以转化为四方晶系尖晶石结构，而在1443K以上将转变为立方尖晶石结构。四氧化三锰是锰的稳定氧化物存在形式之一，其被广泛应用于催化、磁性材料、电化学以及空气净化等领域。研究结果表明，材料的形貌对其性能的影响很大，因而，近年来对不同形貌四氧化三锰的制备受到了高度重视。目前，四氧化三锰的制备方法主要有水热及溶剂热法、溶胶凝胶法等，其形貌主要为纳米线、纳米棒、纳米立方体等，这些不同形貌的四氧化三锰使该材料的性质得到了改善。因此，制备特异形貌的四氧化三锰是拓展该类材料性能的有效途径。

表面活性剂具有双亲性质，能吸附在固体表面，且其长分子链的位阻效应可避免纳米粒子的团聚；同时，表面活性剂在溶液中可自组装形成胶团、微乳液和液晶等各种有序聚集体，这些聚集体的微环境可以作为微反应器或模板，从而实现对微纳米材料形貌的调控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种方法简单、产物形貌规则、粒径分布均匀的球形四氧化三锰的制备方法。

解决上述技术问题所采用的方案是：将四水醋酸锰、油酸加入到无水乙醇中，四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶0.2～0.9∶84～116，充分搅拌至固体溶解，所得溶液转入水热反应釜中，加热至100～180℃，恒温水热反应12～60小时，自然冷却至室温，所得产物依次用无水乙醇、去离子水洗涤，置于烘箱中50℃干燥12小时，制备成均匀球形四氧化三锰。

本发明四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的优选质量比为1∶0.2～0.7∶97，四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的最佳质量比为1∶0.5∶97。

本发明优选水热反应条件为100～140℃反应24～48小时，水热反应的最佳条件为120℃反应36小时。

本发明利用溶剂热法使四水醋酸锰在油酸为软模板条件下反应，制备得到形貌规则、粒径分布均匀的球形四氧化三锰，球形四氧化三锰表面光滑，其粒径大小为1～5μm。该方法反应条件温和、工艺步骤简单、生产成本低。

附图说明

图1是实施例1制备的球形四氧化三锰的X射线衍射图谱。

图2是实施例1制备的球形四氧化三锰的低倍率扫描电镜照片。

图3是实施例1制备的球形四氧化三锰的高倍率扫描电镜照片。

图4是四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶0∶97制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图5是四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶0.2∶97制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图6是四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶0.7∶97制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图7是四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶0.9∶97制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图8是四水醋酸锰与油酸、无水乙醇的质量比为1∶1.2∶97制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图9是水热反应温度为100℃制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图10是水热反应温度为140℃制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图11是水热反应温度为160℃制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图12是水热反应温度为180℃制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图13是水热反应12小时制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图14是水热反应24小时制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图15是水热反应48小时制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

图16是水热反应60小时制备的球形四氧化三锰的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1