[发明专利]一种栎瘿酸的提纯方法无效
申请号: | 201110210032.0 | 申请日: | 2011-07-26 |
公开(公告)号: | CN102329225A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C57/26 | 分类号: | C07C57/26;C07C51/42 |
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地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 栎瘿酸 提纯 方法 | ||
1.一种栎瘿酸的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)酶解:取原料秦艽根,经干燥、粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解2-6小时,并充分搅拌;
(2)提取:将上述酶解物滤过,取滤渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;
(3)富集:将浸膏过大孔吸附树脂柱,醇水洗脱,收集洗脱液;
(4)纯化:将上述洗脱液减压回收乙醇,用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩后上硅胶柱(硅胶粒度为100-400目),环己烷-乙醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集栎瘿酸流分;
(5)重结晶:减压浓缩栎瘿酸流分至小体积,静置析晶,甲醇/石油醚-丙酮/乙醇回流溶解,放置结晶,滤出干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中所述酶溶液选自纤维素酶溶液或果胶酶溶液中的一种,酶溶液的pH为4.0-4.8,酶解温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙醇水溶液的浓度为65-90%。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述大孔树脂选自D4006、X-5、NKA-2、AB-8、D101型中的一种。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述醇水洗脱为3-4BV10%-20%乙醇溶液→4-6BV70%-90%乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述梯度洗脱为环己烷-乙醇按体积比由高到低,依次为10:1、5:1、1:1。
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