[发明专利]一种从驱虫斑鸠菊中提取斑鸠菊大苦素的方法

说明书

技术领域

    本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从驱虫斑鸠菊中提取斑鸠菊大苦素的方法。

背景技术

斑鸠菊大苦素（Vernodalin）为倍半萜化合物，化学名称 2-Propenoic acid, 2-(hydroxymethyl)-, 5a-ethenyldecahy-dro-3,9-bis(methylene)-2, 8-dioxo-2H-furo[2,3-f]benzopyran-4ylester, [3aR-(3aα, 4aα, 5aα, 9aα, 9bβ)-，分子式C19H20O7，分子量360.35。高纯度斑鸠菊大苦素为无色油状物， (α)24D+125°(C=1.35, 氯仿)，溶于甲醇、乙醇、丙酮等，不溶于水、石油醚等。斑鸠菊大苦素具有抗菌杀虫、抗疟、抗肿瘤活性作用。

驱虫斑鸠菊为为双子叶植物药菊科植物驱虫斑鸠菊的果实，又叫印度山茴香、艾特日拉力。驱虫斑鸠菊始载于《中国植物志》，果实味苦、性凉，有清热消炎，活血化瘀，杀虫的功能，用于治疗皮肤斑、驱虫等。

现有公开的从驱虫斑鸠菊中提取斑鸠菊大苦素方法，多为科学研究，一般采用醇提，脱脂和硅胶柱层析分离等步骤。硅胶柱层析存在样品损失严重、重现性差等技术缺陷，在工业化生产斑鸠菊大苦素中很难实现。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种从驱虫斑鸠菊中提取斑鸠菊大苦素的方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种从驱虫斑鸠菊中提取斑鸠菊大苦素的方法，其特征在于包括以下步骤：以驱虫斑鸠菊为原料，粉碎20-80目，加入萃取釜中，以无水甲醇为夹带剂，采用超临界CO₂萃取，收集萃取液，回收甲醇，得萃取物，石油醚脱脂，再以正己烷—乙酸乙酯—甲醇—水为溶剂系统，采用高速逆流色谱分离萃取物，流分减压浓缩，即得斑鸠菊大苦素。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取温度为60-65℃，萃取压力为18-23MPa，分离釜Ⅰ温度为50-60℃，压力为7-9MPa，分离釜Ⅱ温度为45-50℃，压力为5-6MPa。本发明中超临界CO₂萃取时间控制在2-3小时，CO₂流量控制在20-30L/h。

所述的正己烷—乙酸乙酯—甲醇—水溶剂系统比例为4：（6-7）：（5-6）：5。高速逆流色谱分离萃取物时，是以溶液系统上相为固定相，下相为流动相，下相溶解萃取物，设备转速控制在700-1200r/min，流动相流速为1-3ml/min。

本发明优势在于：方法采用超临界CO₂萃取，提取效率高、能耗低、绿色环保；方法采用高速逆流色谱分离斑鸠菊大苦素，分离过程无产品损失，制备周期短，克服了传统硅胶柱分离过程中样品死吸附、工艺繁琐、重现性差的技术缺陷。

 

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

驱虫斑鸠菊药材粉碎80目，取1000g原料加入超临界CO₂萃取釜中，开启设备，设定参数：萃取温度为60℃，萃取压力为23MPa，分离釜Ⅰ温度为60℃，压力为9MPa，分离釜Ⅱ温度为45℃，压力为5MPa。通入CO₂流体，达到上述参数后，以CO₂液体20L/h流量萃取，并夹带无水甲醇300ml/h，动态萃取3h，收集萃取液，回收甲醇，石油醚洗涤3次，得25g萃取物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为4：7：5：5混合，取上相注入色谱管内做固定相，开启高速逆流色谱仪，调节转速为900r/min，泵入下相做流动相，流速调节为2ml/min，平衡后，注入流动相溶解的萃取物，紫外检测器监测，收集斑鸠菊大苦素流分，合并流分减压浓缩，得无色液体斑鸠菊大苦素，高效液相检测，含量98.1%，收率84.1%。

 

实施例2：