[发明专利]一种双氟烷基衣康酸酯及其制备方法无效
申请号: | 201110210927.4 | 申请日: | 2011-07-27 |
公开(公告)号: | CN102898308A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 李战雄;叶皓华;陈国强;蔡露 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C69/65 | 分类号: | C07C69/65;C07C67/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 衣康酸酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种双氟烷基衣康酸酯,其特征在于,它的结构式为:
其中,Rf为-CH2(CF2)2H或-CH2(CF2)4H或-CH2CH2(CF2)5CF3。
2.一种制备如权利要求1所述的双氟烷基衣康酸酯的方法,其特征在于,以含氟醇和衣康酸为原料,以质子酸为催化剂,通过酯化反应制备一种双氟烷基衣康酸酯。
3.根据权利要求1所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
步骤1)准备原料:
步骤2)酯化反应:
按步骤1)中所述配比,将含氟醇、衣康酸、质子酸、烃类溶剂和阻聚剂依次加入到反应器中,搅拌形成均一的溶液,在60-142℃下回流分水、反应3-48小时;
步骤3)后处理:
反应结束后,将反应液过滤得到清亮滤液,将滤液水洗至中性,然后加入干燥剂干燥2-24小时;
干燥结束后过滤除去干燥剂,得到的滤液减压蒸馏除溶剂得到产物,即是双氟烷基衣康酸酯。
4.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的含氟醇为1,1,3-三氢四氟丙醇、1,1,5-三氢八氟戊醇和1,1,2,2-四氢十三氟辛醇中的一种。
5.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的质子酸为硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种。
6.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的阻聚剂为对苯二酚或间苯二酚中的一种。
7.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯和环己烷中的一种,或其中任意两种的混合物,混合时重量比为1-5∶5-1。
8.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙或无水硫酸镁中的一种,干燥剂用量相当于含氟醇质量的5%-20%。
9.根据权利要求3所述的双氟烷基衣康酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的减压蒸馏除溶剂的蒸馏,是在40-140℃的温度和133.3Pa-1333.0Pa的真空度下进行减压蒸馏。
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