[发明专利]一种多壁碳纳米管的接枝方法

权利要求书

1.一种多壁碳纳米管的接枝方法，其特征在手：使用的化学物质材料为：多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)超声分散

称取多壁碳纳米管0.2g±0.002g；

量取二甲苯100ml±1ml；

加入四口烧瓶中；

然后将四口烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四口烧瓶温度加热到60℃±2℃；

开启超声分散机进行超声分散，超声频率60KHZ，超声分散时间30min±2min；

(3)接枝改性

多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的；

①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的4/5，将水浴缸置于电热搅拌器上；

②称取马来酸酐0.2g±0.002g；

称取过氧化苯甲酰0.01g±0.0002g；

由加液漏斗加入四口烧瓶中；

③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由25℃升至80℃±2℃；

④开启搅拌器，进行搅拌；

⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；

⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度20cm³/min；

⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间360min，反应式如下：

式中C₁₂H₇O₅：马来酸酐接枝的多壁碳纳米管

⑧反应结束后，关闭加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶及反应液自然冷却至25℃；

(4)抽滤

将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；

(5)洗涤、抽滤

将产物滤饼加入烧杯中，然后加入丙酮100ml±1ml，搅拌洗涤30min，成洗涤液；

将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

洗涤、抽滤重复进行5次；

(6)真空干燥

将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥烘箱中，进行干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度16Pa，干燥时间1440min；

干燥后得：接枝改性的多壁碳纳米管；

(7)检测、分析、表征

对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用FTIR-1730型红外光谱仪进行红外光谱分析；

用JSM-6700F型场发射扫描电镜进行扫描电镜分析；

结论：接枝改性多壁碳纳米管为黑色粉体，接枝率为59.73％；

(8)储存

对制备的接枝改性多壁碳纳米管储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的接枝方法，其特征在于：多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶(9)置于水浴缸(7)上，水浴缸(7)内为水浴水(8)，水浴水(8)要淹没四口烧瓶体积的4/5；水浴缸(7)置于电热搅拌器(1)上，电热搅拌器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、加热开关(5)、搅拌开关(6)；在四口烧瓶(9)的上部由左至右依次设置氮气管(19)、加液漏斗(17)及控制阀(23)、水循环冷凝管(12)及出气口(13)、进水口(14)、出水口(15)，氮气管(19)联接氮气阀(20)、氮气瓶(21)，四口烧瓶(9)内为反应液(10)、氮气(22)。