[发明专利]一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按摩尔比为A∶B∶O∶Eu＝2(1-x)∶1∶4∶2x的比例，其中A元素为Ca或Sr，B元素为Si、Al中的一种或两种，0＜X＜1.0，将A元素的碳酸盐、硝酸盐或其氧化物与B元素的氧化物或氮化物，以及Eu的氧化物混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其质量2～4％的助熔剂，在保护气氛下于1000～1300℃烧结3～10h，冷却后得到前躯体A_(1-x)2BO₄∶2x Eu；

将前躯体破碎研磨后过筛，然后以水为载体进行球磨，将球磨后的前躯体用水清洗后重悬，收集悬浮的前躯体颗粒；

2)按摩尔比为A∶Si∶O∶N∶Eu＝(1-x)∶y∶z∶(2/3+4/3y-2/3z)∶x的比例，其中1.0≤y≤3.0，0.4＜z≤2.0，将前躯体颗粒与B元素的氮化物混合，充分研磨，得到第二次混合物；在第二次混合物中加入其质量3～5％的助熔剂，在保护气氛下于1000～1450℃烧结1～3h；

烧结完成冷却至室温后，将烧结生成物在有机溶剂中用超声波分散1～10h，然后干燥后得到小颗粒氮氧化物绿色荧光粉A_1-xB_yO_zN_{2/3+4/3y-2/3z}:x Eu。

2.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的助熔剂为H₃BO₃、NH₄Cl、AF₂中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的保护气氛为H₂、N₂/H₂、NH₃中的一种或几种，在升温至600℃～1000℃时气体流量≥30ml/min；升温至1000～1300℃时气体流量≤20ml/min。

4.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的过筛为将前躯体破碎研磨后过100目以上的筛网进行筛分。

5.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的以水为载体进行球磨为：将过筛后的前躯体均匀分散在水中，水与前躯体的体积比为1∶2～3，然后加入球磨用球，在球磨机中以250r/min以上的频率球磨至少3h。

6.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的收集的悬浮的前躯体颗粒的平均粒径为10μm以下。

7.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的助熔剂为AF₂、NaF中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的保护气氛为N₂/H₂，N₂∶H₂的体积比≤95∶5，气体流量≤25ml/min。

9.如权利要求1所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的超声分散是烧结生成物在异丙醇中用超声波破碎仪进行分散。

10.如权利要求9所述的小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的超声波破碎仪的功率不超过500W。