[发明专利]一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及长链脂肪酰胺制备技术领域，具体涉及一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法。

背景技术

由长链脂肪酸与乙醇胺或者二乙醇胺为原料合成的长链脂肪酰胺是一类重要的化工原料，例如脂肪酰乙醇胺是一种非离子表面活性剂，与其他非离子表面活性剂相比，它没有浊点，pH适用范围广，具有优异的分散、增溶、乳化、增稠和润滑等性能，被广泛用于日用品和工业助剂领域，另外，脂肪酰单乙醇胺还可以通过磷酸酯化、硫酸酯化、乙氧基化、磺化和琥珀酸化等反应制备多种类型的表面活性剂。目前国内外脂肪酰单乙醇胺的合成主要有三种方法：一、由脂肪酸与单乙醇胺在150～180℃反应制得，反应温度较高，产品色泽较深，有胺酯等副产物产生；二、由脂肪酸甲酯与单乙醇胺胺解反应制备，可以通过抽真空将生成的甲醇除去以提高反应转化率，得到纯度高的超级酰胺；三、植物油与单乙醇胺胺解反应制备，此工艺生产成本低，但反应不易完全，产物通常是脂肪酸单乙醇酰胺和脂肪酸甘油酯的混合物。

强碱作为催化剂可以提高方法三的转化率，常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠等，但是这一类催化剂在反应后难以通过简单的方法除去，增加工艺难度和处理成本。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法，催化剂在反应后容易除去，具有降低工艺难度和处理成本的优点。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和1-10倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的植物油脂、动物油脂或者任意比例、任意种类油脂的混合物，有机溶剂为经无水处理的化学纯石油醚、环己烷、正己烷、苯、甲苯或二甲苯，

第二步，向容器中滴加乙醇胺或二乙醇胺，乙醇胺或二乙醇胺与天然油脂中酯基的摩尔比为2-1：1，乙醇胺和二乙醇胺为化学纯试剂，

第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量5-20%的氧化钙粉末，氧化钙粉末的粒度为10-300目，在80-140℃下搅拌加热2-6小时后，冷却到室温，

第四步，将容器中的反应物用1-6#砂芯漏斗、定性分析滤纸或者定量分析滤纸过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，

第五步，将滤液中的有机溶剂和过量的乙醇胺或者二乙醇胺以及反应生产的甘油减压蒸去；或者采用水洗法洗去乙醇胺或者二乙醇胺以及反应生产的甘油，蒸去溶剂，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰乙醇胺，用液相色谱分析其纯度大于95%。

由于本发明采用了氧化钙作为催化剂，氧化钙价格低廉、属于超强碱，其催化活性高，另外氧化钙与其他碱性催化剂相比在有机溶剂中的溶解度小，反应后容易通过过滤分离除去，产物用液相色谱分析原料的纯度大于95%，因而具有降低工艺难度和处理成本的优点。本发明可应用于由天然油脂和乙醇胺制备长链脂肪酰乙醇胺类表面活性剂、润滑剂、分散剂、驱油剂、乳化剂、原油降黏降凝剂、原油防蜡剂、缓蚀剂制品及其中间体。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和2倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的大豆油，有机溶剂为经无水处理的化学纯甲苯，

第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺与天然油脂中酯基的摩尔比为1.2：1，乙醇胺和二乙醇胺为化学纯试剂，

第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10%的氧化钙粉末，氧化钙粉末的粒度为100目，在100℃下搅拌加热4小时后，冷却到室温，

第四步，将容器中的反应物用4#砂芯漏斗过滤，用第一步中所采用的有机溶剂洗涤至滤渣无色，得到滤液，

第五步，采用水洗法洗去乙醇胺以及反应生产的甘油，蒸去溶剂，得到浅黄色蜡状固体，即为长链脂肪酰乙醇胺，用液相色谱分析其纯度大于95%。

实施例2

一种长链脂肪酰乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将天然油脂和5倍体积的有机溶剂加入反应容器中，天然油脂为经除酸、脱水后的菜籽油，有机溶剂为经无水处理的化学纯正己烷，

第二步，向容器中滴加乙醇胺，乙醇胺与天然油脂中酯基的摩尔比为1.3：1，乙醇胺为化学纯试剂，

第三步，搅拌下向容器中加入油脂质量10%的氧化钙粉末，氧化钙粉末的粒度为160-200目，在80℃下搅拌加热6小时后，冷却到室温，