[发明专利]一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法有效
申请号: | 201110213533.4 | 申请日: | 2011-07-28 |
公开(公告)号: | CN102358766A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 马敬红;王亚茹;张晓晖 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30;C08J3/24;C09D125/14;C09J125/14 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘土 改性 室温 交联 聚丙烯酸酯 乳液 合成 方法 | ||
1.一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,包括:
(1)将无机粘土分散于去离子水中,搅拌20-40min,得到粘土悬浮液,然后加入偶氮 二异丁脒盐酸盐AIBA,在室温下粘土与AIBA进行离子交换反应20-28h,然后进行过滤、 水洗,最后干燥得到改性粘土;
(2)将上述改性粘土在胶体分散剂的作用下分散在去离子水中,在室温搅拌下分散 1-5天;然后加入合成核所用的乳化剂,在惰性气氛且搅拌条件下升温至68-72℃,然后加 入核聚合所用单体,于68-72℃聚合4-8h,在75℃熟化1-3h;其中胶体分散剂的质量为改性 粘土质量的10%,改性粘土质量为核单体质量的5-25%,乳化剂质量占单体质量的1-5%;
(3)向步骤(2)所得的乳液中加入壳聚合所需的乳化剂、引发剂及单体,于75-78 ℃进行自由基聚合反应5-10h,在80℃熟化1-3h;然后降温至45℃,调节pH值为9-10,再加 入交联剂,待交联剂完全分散后出料即得。
2.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(1)中所述的无机粘土为合成的粘土Laponite,该粘土Laponite是一种三八 面体蒙脱石。
3.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(1)中所述的粘土与去离子水的质量比为1∶100,AIBA与粘土的质量比为 1∶10-1∶5。
4.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(2)中所述的改性粘土与去离子水的质量比为1∶50-1∶100。
5.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(2)中所述的胶体分散剂为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种 或几种。
6.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(2)或(3)中所述的合成核所用的乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫 酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(2)中所述的核聚合所用的单体为苯乙烯、双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸丁酯 中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(3)中所述的壳聚合所用的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸 异辛酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种;引发剂为AIBA、过硫酸胺APS或过硫酸钾KPS; 交联剂为己二酸二酰肼ADH或碳酸二酰肼。
9.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其特 征在于:步骤(3)中所述的引发剂质量占单体的质量百分比为0.5-1.5%,乳化剂质量为单 体质量的1-6%,单体与改性粘土的质量比为5∶1-16∶1,交联剂与改性粘土的质量比为1∶2-1∶ 6。
10.根据权利要求1所述的一种粘土改性室温自交联核壳聚丙烯酸酯乳液的合成方法,其 特征在于:步骤(3)中所述的调节pH值为用氨水调节。
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