[发明专利]3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，包括：将三溴化磷加入到溶剂A中，再加入溴素，反应0.5～3小时，然后加入2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑啉酮-3-甲酸酯，升温至20～80℃，反应完全后，后处理得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯；

所述的2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑啉酮-3-甲酸酯的结构如式(I)所示：

式(I)中，R为C₁-C₄的直链或支链烷基；

所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的结构如式(II)所示：

式(II)中R为C₁-C₄的直链或支链烷基。

2.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A选自氯仿、二氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。

3.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A选自乙腈或丙酮。

4.根据权利要求3所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的后处理方法为：首先去除反应体系中的溶剂A得到浓缩液，加入溶剂B将浓缩液溶解，水洗，最后去除有机相中的溶剂B得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯；所述的溶剂B选自氯仿、二氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。

5.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，在0-50℃下加入溴素后，在相同温度下保温反应。

6.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，加入2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑啉酮-3-甲酸酯后，所述的反应时间为2～10小时。

7.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的溴素与三溴化磷的摩尔比为1∶1～5。

8.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑啉酮-3-甲酸酯与溴素的摩尔比为1∶1～5。

9.根据权利要求1所述的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4，5-氢-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述的2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑啉酮-3-甲酸酯与溶剂A的质量体积比为1∶1～20g/ml。