[发明专利]一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法无效

专利信息
申请号: 201110215083.2 申请日: 2011-07-29
公开(公告)号: CN102344380A 公开(公告)日: 2012-02-08
发明(设计)人: 岳凤斌 申请(专利权)人: 江苏力达宁化工有限公司
主分类号: C07C217/84 分类号: C07C217/84;C07C213/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 222000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 加氢 法制 二甲 氯苯 方法
【权利要求书】:

1.一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于,包括:

(a)在溶剂条件下,以雷尼镍为催化剂,二甲基亚砜为助剂,有机胺为脱卤抑制剂,以2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯为原料,在高压反应釜中进行催化加氢反应。其反应方程式如下:

(b)根据(a)所得反应液经活性炭脱色、过滤后向反应液中加入保护剂,冷却结晶、过 滤

(c)再将(b)过滤后的母液加入保护剂浓缩冷却结晶、过滤,然后合并(b)、(c)两次过滤所得产物经干燥得到白色2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(a)中所述的溶剂与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的质量比为8~12∶1。

3.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(a)中所述的雷尼镍与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的质量比为3%~5%,有机胺与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的质量比为2%~3%,二甲基亚砜与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的质量比为1%。

4.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(a)中所述的反应釜中反应压力为0.6~0.7Mpa,反应温度为60~70℃,反应时间为2~3h。 

5.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(a)中所述溶剂为低级脂肪醇。

6.根据权利要求5所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:所述的低级脂肪醇为甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(a)中所述的有机胺为二氰二胺、碳酰胺、六次甲基四胺、甲酰胺中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种液相催化加氢法制备2,5-二甲氧基-4-氯苯胺方法,其特征在于:步骤(b)、(c)中所述的保护剂为连二亚硫酸钠、水合肼、氢硼化钠、连苯三酚中的一种。 

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