[发明专利]一种邻硝基苯酚和邻硝基苯甲醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种邻硝基苯酚和邻硝基苯甲醚的合成方法。

背景技术

邻硝基苯酚是合成邻氨基苯酚的原料。因邻氨基苯酚市场广阔，需求量大，使较多的人研究和改进邻硝基苯酚的合成。邻硝基苯酚合成效果受氢氧化钠用量、氢氧化钠水溶液浓度、反应温度和反应时间的明显影响。常常发生原料转化完毕，但产品收率低和颜色差的现象。严重影响生产稳定性。

邻硝基苯甲醚是合成染料中间体红色基B的主要原料。因需求量大，也有较多的人研究改良邻硝基苯甲醚的合成方法。邻硝基苯甲醚生产过程中也常常发生产率和质量不稳的现象。其原因也是由于反应条件的波动造成副反应的发生。

发明内容

本发明提供一种邻硝基苯酚和邻硝基苯甲醚的合成方法，它具有工艺简单，易操作，产品纯度高，收率高的优点。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种邻硝基苯酚和邻硝基苯甲醚的合成方法，包括：

①在反应釜中以邻硝基氯苯、水和氢氧化钠为原料进行反应合成邻硝基苯酚；

②在反应釜以邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料进行反应合成邻硝基苯甲醚。

其反应方程式如下：

所述①邻硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.7-4.0，优选摩尔比为1∶1-3.0。

所述②所用氢氧化钠在水中或甲醇中的浓度为3-30％，优选浓度范围为6-20％。

所述①、②邻硝基氯苯羟基化和甲醚化的反应温度为130-180℃，反应时间为2-8小时，优选反应温度为140-160℃。

所述①、②邻硝基氯苯羟基化和甲醚化反应所用保护剂为氧化剂，其分子式可表示为AmBnCt，A、B均为金属元素或非金属元素，C为非金属元素。m值为0-2，n值为0-2，t值为1-7，优选氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钠、二氧化锰、溴酸钾、次氯酸钠、双氧水、氧气、空气、氯气中任选一种或几种。

所述①、②邻硝基氯苯羟基化和甲醚化反应所用保护剂的用量为邻硝基氯苯摩尔数的5-50％。

本发明的优点：该方法反应污染少，工艺简单，易操作，成本低，提高了主产物的含量，产品纯度高，收率高。

具体实施方式

实施例一：

在1L压力釜中，投入邻硝基氯苯125克，水512克，固体氢氧化钠102.4克，8.5克35％双氧水。于145-165℃反应4小时。反应毕，冷却后将物料倒入烧杯中，用硫酸调PH至为5，于50℃静置分层，分取油层进行减压蒸馏得产品邻硝基苯酚107.8克，GC纯度99.7％。

实施例二：

在1L压力釜中，投入邻硝基氯苯45克，水540克，固体氢氧化钠22.5克，向釜内通空气至0.35-0.4Mpa。然后升温于145-165℃反应4小时。反应毕，冷却后将物料倒入烧杯中，用硫酸调PH至为5，于50℃静置分层，分取油层进行减压蒸馏得产品邻硝基苯酚39克，GC纯度99.8％。

实施例三：

在1L压力釜中，投入邻硝基氯苯45克，甲醇435克，固体氢氧化钠37.5克，向釜内通空气至0.35-0.4Mpa。然后升温于115-135℃反应8小时。反应毕，浓缩去除甲醇。往残余物中加水，于30℃静置分层，分取油层进行减压蒸馏得产品邻硝基苯甲醚42.7克，GC纯度99.6％。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。