[发明专利]一种自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂及其制备方法有效
申请号: | 201110215590.6 | 申请日: | 2011-07-29 |
公开(公告)号: | CN102391419A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 张国运;杨秀芳;程芳玲;彭莉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F222/20 | 分类号: | C08F222/20;C08F220/48;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/56;C08F220/28;C08F226/04;C08F2/24;D21H21/16 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 反应 乳化剂 表面 施胶剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂,其特征在于:分子结构为:
其中m、n、p、q、r、x、y和z均为大于零的整数。
2.一种自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂的制备方法,其特征在于:先由聚乙二醇、十二醇和顺丁烯二酸酐反应得到顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯,再以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,由顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸十二酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵通过核壳共聚反应制备自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂,具体包括以下步骤:
第一步,将过硫酸铵、亚硫酸氢钠和去离子水以质量比2∶1∶20制成引发剂水溶液,
第二步,将聚乙二醇-1000和顺丁烯二酸酐加入第一反应器中在80-85℃时反应1.0-2.0小时,再加入十二醇于85-90℃保温反应2.0-3.0小时,得到顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯,聚乙二醇-1000、顺丁烯二酸酐和十二醇的质量比为10∶0.98∶1.86,
第三步,在第二反应器中加入去离子水,升温至50-55℃,分别滴加引发剂水溶液和由顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯、苯乙烯和丙烯腈以质量比30∶7∶9制成的第一混合单体,去离子水、引发剂水溶液和第一混合单体的质量比为184∶9∶46,加料时间为1.0-2.0小时,
第四步,将反应物升温至60-65℃, 分别滴加引发剂水溶液和由丙烯酸十二酯和丙烯酸羟乙酯以质量比为6∶2制成的第二混合单体,引发剂水溶液与第二混合单体的质量比为7∶8,加料时间为0.5-1.0小时,
第五步, 将反应物升温至70-75℃, 分别滴加引发剂水溶液和由丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵以质量比为4∶2制成的第三混合单体,引发剂水溶液与第三混合单体的质量比为7∶6,加料时间为0.5-1.0小时,
第六步,加料完毕后将反应物于80-85℃保温反应1.0-2.0小时,
第七步,将反应物降温至35-40℃,用100-200目网过滤,出料,得到自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂。
3.根据权利要求2所述的一种自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将2克过硫酸铵、1克亚硫酸氢钠和20克去离子水以质量比2∶1∶20制成引发剂水溶液,
第二步,将10克聚乙二醇-1000和0.98克顺丁烯二酸酐加入第一反应器中在80℃时反应1.0小时,再加入1.86克十二醇于85℃保温反应2.0小时,得到顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯,聚乙二醇-1000、顺丁烯二酸酐和十二醇的质量比为10∶0.98∶1.86,
第三步,在第二反应器中加入184克去离子水,升温至50℃,分别滴加9克引发剂水溶液和由30克顺丁烯二酸聚乙二醇酯十二酯、7克苯乙烯和9克丙烯腈以质量比30∶7∶9制成的第一混合单体,去离子水、引发剂水溶液和第一混合单体的质量比为184∶9∶46,加料时间为1.0小时,
第四步,将反应物升温至60℃, 分别滴加7克引发剂水溶液和由6克丙烯酸十二酯和2克丙烯酸羟乙酯以质量比为6∶2制成的第二混合单体,引发剂水溶液与第二混合单体的质量比为7∶8,加料时间为0.5小时,
第五步, 将反应物升温至70℃, 分别滴加7克引发剂水溶液和由4克丙烯酰胺和2克二甲基二烯丙基氯化铵以质量比为4∶2制成的第三混合单体,引发剂水溶液与第三混合单体的质量比为7∶6,加料时间为0.5小时,
第六步,加料完毕后将反应物于80℃保温反应1.0小时,
第七步,将反应物降温至35℃,用100目网过滤,出料,得到自交联反应型乳化剂核壳表面施胶剂。
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