[发明专利]一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法有效
申请号: | 201110215632.6 | 申请日: | 2011-07-29 |
公开(公告)号: | CN102305833A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 牛佳佳;韩云辉;陈连芳;张艳芳;陈宸 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用丙纤胶 中亚 硝酸盐 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐,分离获得丙纤胶样品溶液之后,用离子色谱仪配电导检测器,外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量,其中色谱条件为:色谱柱为阴离子交换柱,以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相,梯度洗脱程序:0~20min,氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/L;20~25min,氢氧化钾或氢氧化钠浓度为30mmol/L;25~35min,氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/;梯度洗脱35min;柱温:20~40℃;流速:0.8~1.2ml/min;进样量:10~25μl。
2.如权利要求1所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:柱温为30℃,流速为1.0ml/min,进样量为25μl。
3.如权利要求1所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:所述阴离子交换柱为Dionex IonPac AS11-HC 4mm×250mm,保护柱为IonPac AG11-HC 4mm×50mm。
4.如权利要求1~3之任意一项所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:外标法定量时,配制如下5个浓度的亚硝酸盐标准工作溶液,以亚硝酸盐峰面积为纵坐标,以亚硝酸盐标准工作溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线:0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L。
5.如权利要求4所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:丙纤胶样品溶液按下述过程制得:称取0.5~1.0g烟用丙纤胶样品,用水稀释定容至10ml,摇匀萃取后,将萃取液过滤获得丙纤胶待测样品溶液。
6.如权利要求5所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:摇匀萃取后,移取1.5ml萃取液离心分离,之后再取上层清液,用0.22μm水性滤膜过滤后获得丙纤胶待测样品溶液。
7.如权利要求6所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法,其特征在于:离心分离温度为20~25℃,转速为10000~15000rpm,时间为20~30min。
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