[发明专利]一种妇炎康片的检测方法无效
申请号: | 201110216866.2 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102279235A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 蔡蕾;王旭佳;于翠霞 | 申请(专利权)人: | 吉林省中研药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/36 | 分类号: | G01N30/36;G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 妇炎康片 检测 方法 | ||
1. 一种妇炎康片的检测方法,其特征在于包括下列步骤:
(a)色谱条件选择:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测器为紫外检测器;乙腈:0.1%磷酸=60~90:40~10为流动相;检测波长为230nm,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2500;
(b) 供试品溶液制备:取本品50g,研细,取0.5~2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,浸泡0.5h,超声处理30min,功率250W,频率250KHz,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 ml,摇匀,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25 ml,合并正丁醇液,摇匀,取正丁醇液5~15 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
(c) 对照品溶液制备:精密称取芍药苷对照品适量,置5ml量瓶中,用甲醇制成每毫升中含芍药苷0.05~0.15mg的对照品溶液;
(d):测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~15ul,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算,即得。
2.如权利要求1所述的妇炎康片的检测方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)色谱条件选择:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测器为紫外检测器;乙腈:0.1%磷酸=85:15为流动相;检测波长为230nm;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2500;
(b) 供试品溶液制备:取本品50g,研细,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,浸泡0.5h,超声处理30min,功率250W,频率250KHz,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 ml,摇匀,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25 ml,合并正丁醇液,摇匀,取正丁醇液10 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得;
(c)对照品溶液制备:精密称取芍药苷对照品适量,置5ml量瓶中,用甲醇制成每毫升中含芍药苷0.1mg的溶液,即得;
(d):测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算,即得。
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