[发明专利]水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅钢片漆的制备方法。

背景技术

聚酯树脂是由多元酸和多元醇缩聚而成的高分子化合物。聚酯树脂漆的历史非常悠久，品种也已经很多，但它的发展并没有停滞。因聚酯树脂漆具有原料众多、改性潜力大、工艺简易、用途极广等优点，所以一直保持着较旺盛的生命力。

普通的聚酯树脂不溶于水，只溶于丙酮、甲醇和乙醇等有机溶剂，而聚酯树脂又必须以溶液的形式进行应用。有机溶剂存在着易燃易爆，价格高，难于回收等缺点，且在固化成型时溶剂挥发，造成环境污染，形成公害。现有的半无机硅钢片漆制备方法中，采用常规共混的方法对掺入的粉体(无机相)进行分散，分散程度低，同时硅钢片漆的接触角较大，导致在向硅钢片进行涂覆过程中比较容易造成边缘增厚、缩边、桔皮、缩孔等情况，尽管可以通过助剂对其进行调整，但是这种做法会导致成膜之后硬度的降低。文献《水溶性聚酯树脂硅钢片漆的制备》(张笑瑞、刘立柱、翁凌等，绝缘材料，2011，44(2))中公开了一种硅钢片漆的制备方法，其存在硅钢片漆的接触角较大，接触角为18°，漆液固化后得到漆膜的体积电阻较低，最高为6×10¹²Ω·m，收缩率高，耐热性低的缺点。本发明在此基础上进一步研究，以解决其存在的缺陷。

发明内容

本发明是要解决现有的硅钢片漆制备方法中漆液粉体分散程度低，接触角大，而导致在向硅钢片进行涂覆过程中比较容易造成边缘增厚、缩边、桔皮、缩孔，漆膜的体积电阻较低的问题，提供水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法。

本发明水溶性低接触角半无机硅钢片漆的制备方法，按以下步骤进行：

一、将二元酸、二元醇和三元醇加入带有冷凝回流装置的反应釜中，升温至100～150℃，待反应体系中固体物质溶解后加入催化剂，开始搅拌，同时继续升温，待反应体系温度达到160～170℃，保温0.5～2h；二、然后使反应体系温度降低至100～150℃，将反应釜的冷凝回流装置改为回收装置，然后以0.5℃/min～1℃/min的速率升温至160～180℃，保温0.5～2h；三、然后使反应体系温度升高10～20℃，保温0.5～2h，使温度继续升高10～20℃，保温0.5～2h，使温度再升高10～20℃，保温0.5～2h；四、使反应体系降温，降温幅度为20～60℃，然后加入多元酸，保温1～5h，得聚酯树脂；五、使反应体系温度降至室温，向反应釜中加入长链固化剂，其中步骤四得到的聚酯树脂与长链固化剂的质量比为3～4∶1，然后向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值至7～9，再向反应釜中加入助溶剂调整反应体系的固体含量(质量)为70％～90％，得有机相；六、将步骤五制得的有机相、短链固化剂、无机相和助剂加入超声波反应釜，超声分散3～6h，出料，即得到半无机硅钢片漆；其中催化剂的质量为二元醇、三元醇和二元酸总质量的0.5％～3％，二元醇、三元醇、多元酸与二元酸摩尔比为1.0～1.2∶0.6～1.0∶0.1～0.3∶1，步骤六中短链固化剂质量为有机相质量的3％～10％，有机相和无机相的质量比为1∶0.5～2，助剂的质量为有机相、短链固化剂和无机相总质量的0.1％～2％。

1、本发明使用的溶剂安全无毒，在使用过程中极大降低了VOC排量，减少了漆液对人体和环境的危害，同时，可以直接用水对设备进行清洗，降低了硅钢片的生产成本；

2、本发明使用超声分散的方式，改变了传统制备硅钢片漆所使用的共混方法，增强了粉体的分散程度，降低了漆液的接触角，使涂覆后漆膜更加平整，无机相的分散更加均匀；

3、通过加入短链固化剂，使得交联网络更加紧密，漆膜在具有很高强度的同时具有很好的韧性，同时这种短链固化剂的加入使得整个漆膜的电气绝缘性能有了显著地提高。

4、使用本方法制备的硅钢片漆的固体含量为20％～60％，具有水稀释性高、储存时间长、接触角低、收缩率低、耐热性高、流平性好、固化后漆膜力学性能和电学性能高的特点。漆液能够用水无限稀释，四个月后漆液未出现乳化状况、无机粉体再分散性良好，漆液在各个厂家生产硅钢片上的接触角均值小于8°，漆膜不同位置厚度差小于0.3μm，固化后硬度大于9H(GB6739-96)、附着力等级为1(GB1720-79)、韧性为1(GB1731-79)，体积电阻大于6×10¹²Ω·m，可达到1×10¹³～8×10¹³Ω·m。

5、本制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化，在耐热材料、绝缘材料等方面存在着潜在的应用价值。

具体实施方式