[发明专利]一种MCM-22族分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种MCM-22族分子筛的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

i.第一步，模板剂酸化：向盛有六亚甲基亚胺模板剂的密封容器中，边搅拌边加入稀酸水溶液，同时用循环水冷却，待溶液的pH≤7时停止加酸；

ii.第二步，MCM-22族分子筛合成：将硅源、铝源、碱源、水和第一步得到的酸化模板剂(R)以摩尔比SiO₂∶Al₂O₃∶OH^-∶H₂O∶R＝1∶(0.01-0.1)∶(0.05-0.5)∶(10-50)∶(0.05-0.5)混合均匀，配制成凝胶；为中和模板剂酸化步骤中引入的酸量，向混合物中补加碱，制备成反应混合物，其中加水量应扣除模板剂酸化和补碱过程中引入的水量；将a制备的反应混合物在静态或动态条件下水热晶化；

iii.第三步，模板剂回收：晶化完成后，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物，水液回收率不低于20％，回收模板剂；回收的模板剂酸化，测定含量后用作再次的MCM-22族分子筛合成；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物；固体产物经洗涤、干燥、540℃下焙烧6h，得到MCM-22族分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸溶液为无机酸、有机酸及其混合物、浓酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸，有机酸为甲酸、醋酸、柠檬酸。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述的无机酸酸溶液的浓度为1-5mol/L。

5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于晶种加入量选反应混合物湿基总重的0-0.5％。

6.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于补加碱选氨水、尿素中的一种或其混合物。

7.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于晶化温度选130-180℃；晶化时间选1h-20d。

8.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于水液回收率20-50％。

9.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于开釜温度20-30℃。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于晶化温度140-150℃；晶化时间4-6d。