[发明专利]控制氢气浓度的脱氢催化剂分段还原活化方法有效
申请号: | 201110217379.8 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102909095A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 张海娟;李江红;张喜文;宋喜军;孙潇磊;王振宇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J37/18 | 分类号: | B01J37/18;B01J23/62;C07C11/06;C07C5/333 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 控制 氢气 浓度 脱氢 催化剂 分段 还原 活化 方法 | ||
1.一种控制氢气浓度的脱氢催化剂分段还原活化方法,脱氢催化剂为铂族负载型催化剂,其特征在于:脱氢催化剂还原活化过程为先进行低浓度氢还原气的高温还原,然后进行低浓度氢还原气的程序升温还原,高温还原的温度为450~550℃,高温还原的时间为0.5~5.0h,高温还原的还原气为氮气-氢气混合气,其中氢气的体积浓度为1%~8%;程序升温还原的起始温度为240~400℃,程序升温还原结束温度为450~550℃,升温速度为0.5~10℃/min,程序升温还原的还原气为氮气-氢气混合气,其中氢气的体积浓度为2%~30%;然后温度调整至500~650℃,取消硫化钝化,直接通入含氢气的原料气进行脱氢反应。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:还原后脱氢催化剂中活性组分Pt的还原度达到30%~50%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:高温还原的时间为0.5~1.5h。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:高温还原的还原气为氮气-氢气混合气,其中氢气的体积浓度为1%~4%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:程序升温还原的升温速度为0.5~5℃/min。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:程序升温还原的还原气为氮气-氢气混合气,其中氢气的体积浓度为5%~20%。
7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:脱氢催化剂为铂族负载型催化剂,以铂族中的铂、钯、铱、铑或锇中的一种或几种为活性组分,活性组分含有铂,以元素计活性组分为载体重量的0.01%~2%。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:脱氢催化剂中含有助剂,助剂为Sn、La、K、稀土金属中的一种或几种。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:脱氢催化剂中助剂Sn或La的含量以元素计为载体重量的0.1%~10%,K的含量以元素计为载体重量的0.1%~10%。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:脱氢反应温度为500~650℃,体积空速为500~5000h-1,绝对压力0.1~0.5MPa,氢气:低碳烷烃的摩尔比例在1:1 ~6:1之间。
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