[发明专利]一种制备吡啶氮氧化物的合成方法

权利要求书

1.一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：

(1)制备尿素双氧水复合物：双氧水和稳定剂与尿素于0～40℃保温反应；反应毕，降温至-10～15℃，保温搅拌0.5～3h后离心，滤饼用酯类或醚类溶剂淋洗，得到尿素双氧水复合物；

其中尿素与双氧水的摩尔比为1∶0.5～3，稳定剂用量为每克尿素0.001～0.1克，酯类或醚类用量为每克尿素0.5～3.5ml；

(2)制备的反应过程：在酯类或腈类溶剂和酸酐存在下，加入主原料将体系升温至30～110℃，控温30～110℃，加入尿素双氧水复合物保温反应；反应完全后，冷却至0～50℃，加入饱和还原性试剂溶液至淀粉碘化钾试纸不再变蓝，加入碱溶液调节体系PH值至使PH值为8～10，离心、萃取、浓缩；

其中R₁～R₅为取代或者多取代的C1～C3的烷基、氢元素，羟基，甲氧基，乙氧基，卤素(F，Cl，Br，I)；酯类或腈类溶剂用量为每克主原料3～15mL；主原料与酸酐的摩尔比为1∶1～4；主原料与尿素双氧水复合物摩尔比为1∶1～4.5；

(3)制得产品：即得到产品

2.根据权利要求1所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中，尿素与双氧水的摩尔比为1∶0.5～2；稳定剂用量为每克尿素0.001～0.05克，酯类或醚类用量为每克尿素0.5～2.5ml。

3.根据权利要求1所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(2)中的酯类或腈类溶剂用量为每克主原料3～10mL；主原料与酸酐的摩尔比为1∶1～3；主原料与尿素双氧水复合物摩尔比为1∶1～3.5；碱溶液用量为使体系PH值为9～10。

4.根据权利要求2所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中，尿素与双氧水的摩尔比为1∶0.5～1.5；稳定剂用量为每克尿素0.001～0.01克，酯类或醚类用量为每克尿素0.5～2ml。

5.根据权利要求3所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(2)中的酯类或腈类溶剂用量为每克主原料4～8mL；主原料与酸酐的摩尔比为1∶1～2.5；主原料与尿素双氧水复合物摩尔比为1∶1～2.5；碱溶液用量为使体系PH值为9～10。

6.根据权利要求1所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中的稳定剂为磷酸二氢钾、酒石酸钾钠、柠檬酸、水杨酸和乙二胺四乙酸；酯类或醚类溶剂为石油醚，乙酸乙酯，乙酸异丙酯。

7.根据权利要求1所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(2)中的酯类或腈类溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯，乙腈；酸酐为乙酸酐、邻苯二甲酸酐、马来酸酐，丁二酸酐；还原性试剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠、硫酸亚铁；碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氨水。

8.根据权利要求6所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中的稳定剂优选为柠檬酸、水杨酸和乙二胺四乙酸；酯类或醚类溶剂为石油醚，乙酸异丙酯。

9.根据权利要求7所说的一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于所说的步骤(2)中的酯类或腈类溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯，乙腈等；酸酐包括乙酸酐、邻苯二甲酸酐，丁二酸酐等；还原性试剂优选为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等；碱溶液优选为氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水等。