[发明专利]一种树脂颗粒的制备方法和设备有效

专利信息
申请号: 201110217530.8 申请日: 2011-08-01
公开(公告)号: CN102911305A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 霍稳周;吕清林;李花伊;刘野;魏晓霞;田丹 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F2/01;B29B9/00;B29B9/12
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 树脂 颗粒 制备 方法 设备
【权利要求书】:

1.一种树脂颗粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)按照常规方法配制脱离子水、分散剂和阻聚剂形成水相,按照树脂交联度的指标要求配制苯乙烯和二乙烯苯再加入引发剂形成油相;

(2)将油相进行预聚合,预聚合反应温度为40~100℃,反应时间为20~250min;

(3)预聚合的油相通过油相分配器分散到水相中,油相和水相的混合物通过上升管进入固化反应釜;

(4)固化反应釜的反应温度为90℃~100℃,反应时间3h~15h;

(5)经过固化反应后的物料经过洗涤、干燥得到树脂颗粒。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,油相预聚合采用管式反应器,管式反应器的内径:长度比为1:10~1:250,优选为1:30~1:200,最优选为1:30~1:150。

3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,油相预聚合的反应温度为60℃~100℃,优选为70℃~85℃,反应时间为30min~150 min,优选为30min~50 min。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,油相分散到水相中后,进入上升管并溢流到固化反应釜中,在上升管中继续进行反应,上升管反应温度为60~90℃,优选为80℃~90℃,上升管反应时间为5~30min,优选为10min~20min。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,固化反应釜为配有框式搅拌器的搪瓷釜,固化反应温度为90~95℃,时间为3h~8h,优选为3~5h。

6.一种树脂颗粒制备设备,其特征在于包括:管式预聚合反应器、油相分配器、上升管及固化反应釜;油相管路与管式预聚合反应器入口相通,预聚合反应器出口与油相分配器入口相通,油相分配器同时与水相入口相通,油相分配器设置在上升管的下部,上升管上部与固化反应釜入口相连通。

7.按照权利要求6所述的设备,其特征在于:油相分配器为两层分配板结构,上层为水相分配板,下层为油相分配板,两层分配板之间设有水相进料管,水相进料管出口设有水相分配器,在下层油相分配板上设置至少一个油相分配管,油相分配管上端穿过上层水相分配板;在上层水相分配板上至少设置一个水相分配孔,优选每个油相分配管对应的水相分配板周围设置水相分配孔,油相分配管穿过水相分配孔进入上升管中。

8.按照权利要求7所述的设备,其特征在于:油相分配管与下层分配板之间为固定密封,油相分配管高度为能穿过上层水相分配板,分配管内径为0.05mm~1.5mm,优选为0.1mm~1.0mm,最优选为0.1mm~0.5mm。

9.按照权利要求7或8所述的设备,其特征在于:设置多个油相分配管,分配管在下层分配板上为正三角形排列,相邻油相分配管的间距为1mm~25mm,优选为3mm~20mm,最优选为5mm~15mm。

10.按照权利要求7所述的设备,其特征在于:水相进料管出口分配器上面为球面结构,下面为扇形结构,在球面上至少设有一个通孔,通孔直径1~3mm,下方扇形面开孔数量和排列与下层油相分配管对应,孔直径大于油相分配管外径0.2~1mm。

11.按照权利要求7所述的设备,其特征在于:上层水相分配板的孔径大于油相分配管外径1~3mm,数量和间距与下分配板上的油相分配管对应。

12.按照权利要求6所述的设备,其特征在于:上升管的内径:高度比值为1:10~1:200,优选内径:高度比值为1:50~1:150,最优选内径:高度比值为1:100~1:150。

13.按照权利要求6所述的设备,其特征在于:固化反应釜为配有框式搅拌器的搪瓷釜。

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