[发明专利]一种2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯加氢催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯加氢催化剂的制备方法。 

背景技术

2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯传统的还原过程采用铁粉还原，产生大量铁泥，污染严重，该工艺已被列入淘汰行列，亟需代之以清洁环保的加氢工艺。而2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯为含卤素硝基化合物，采用传统Pd/C催化剂的催化加氢工艺，反应过程中氯很容易脱落，导致催化剂中毒，使催化剂寿命变短；同时由于脱氯，产生大量杂质，需要对产品进行进一步提纯方可得到符合要求的产品，这两点都导致产品成本的增加，使得采用传统Pd/C催化剂的加氢工艺经济上不可行。采用Pt/C催化剂进行加氢，可以防止氯的脱落，但由于Pt/C催化剂价格高昂，同样不适宜于2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯的工业化催化加氢过程。因此开发一种防止氯元素脱落的Pd/C催化剂，具有重要的意义。传统Pd/C催化剂制备过程一般包括载体预处理，活性金属浸渍、洗涤，还原和干燥等。对于活性炭的预处理，常用的方法有酸处理、氧化处理等，这些预处理过程，都会产生大量的废液，同时预处理后的活性炭要用大量的去离子水进行洗涤。传统的制备工艺中，活性炭负载完Pd盐后，也需要用大量的去离子水洗涤，这同样导致废水产生量大。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯 加氢催化剂的制备方法，制备过程相对简单，同时制得的催化剂具有适宜的活性，能有效防止氯的脱落。 

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下： 

1.把载体活性炭加入到去离子水中，在搅拌状态下加入氯化钯溶液进行吸附负载； 

2.把步骤1中的活性炭悬浮液过滤得到活性炭，并将活性炭干燥至恒重； 

3.把干燥后的活性炭放入管式炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛后高温焙烧，其中混合气中，氧气体积含量为0.001％，焙烧温度为300-1200℃，焙烧时间为1-3h； 

4.将步骤3中得到的活性炭放入高压釜中，加入甲醛，置换为氮气气氛，密封后升温至150-300℃，之后，保温1-3h； 

5.将步骤4得到的活性炭用去离子水洗涤至中性，密封保存。 

本发明采取上述技术方案，具有以下的有益效果：本发明提供的Pd/C催化剂制备方法，不需要对活性炭载体进行预处理，直接负载氯化钯，省去了繁琐的预处理工艺，不会产生大量的废液，更为环保；负载完Pd盐后的活性炭不需要进行洗涤，直接干燥，简化了制备工艺，同样减少了废水的产生量；采用微量氧氛对活性炭进行焙烧，活性炭中的某些官能团得到适度氧化，焙烧后的活性炭用甲醛在高温下还原，加速了Pd晶粒的长大，使最终形成的晶粒尺寸较大，同时氯离子在高温下对Pd的活性起到钝化作用。上述几点，使制得的Pd/C催化剂具有适宜的活性，能有效防止氯的脱落，适合于2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯的加氢还原过程。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细介绍。 

实施例1 

将100g活性炭加入到1000ml的四口瓶中，加入600ml体积的水，搅拌，滴入1％的氯化钯溶液30ml。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0.001％，然后升温到300℃，焙烧3h。 

将焙烧后的活性炭加入到1000ml的高压釜中，加入600ml的去离子水，加入25ml甲醛溶液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到200℃，保温3h。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至中性，保存待用。 

实施例2 

将100g活性炭加入到1000ml的四口瓶中，加入600ml体积的水，搅拌，滴入1％的氯化钯溶液30ml。滴完后过滤，把活性炭放入真空干燥箱干燥至恒重。取出干燥后的活性炭放入管式气氛炉中，置换为氩气和氧气的混合气气氛，其中氧气体积含量为0.001％，然后升温到1200℃，焙烧1h。 

将焙烧后的活性炭加入到1000ml的高压釜中，加入600ml的去离子水，加入25ml甲醛溶液，置换为惰性气氛。搅拌，升温到150℃，保温1h。后降至室温，过滤得到活性炭，用去离子水洗涤至中性，保存待用。 

实施例3