[发明专利]一种耐紫外光的含噻吩结构的聚苯并噁唑纤维的制备方法有效
申请号: | 201110217620.7 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102418162A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 左洪亮;邵玉昌;张海涛;蔡小川;许汉 | 申请(专利权)人: | 大连化工研究设计院 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;C08G73/22 |
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地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外光 噻吩 结构 纤维 制备 方法 | ||
1.一种耐紫外线含噻吩结构聚苯并噁唑纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将单体4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐分别与单体对苯二甲酸和噻吩二甲酸制得相应的复合盐;
(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)的两种复合盐在五氧化二磷/多聚磷酸溶剂体系中进行缩合反应;
(3)将步骤(2)反应结束后的最终反应液转移到纺丝设备中制成纤维;
(4)分别用稀氢氧化钠水溶液和水除去步骤(3)所述纤维的残留磷酸,经干燥后即得到本发明的含噻吩结构的聚苯并噁唑纤维。
2.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中使用NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3的水溶液将对苯二甲酸(或噻吩二甲酸)配制成对苯二甲酸(或噻吩二甲酸)的钠盐或钾盐的水溶液,将4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐配制成水溶液,使对苯二甲酸(或噻吩二甲酸)与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐摩尔比为1∶1的两种水溶液发生酸碱中和反应,反应结束后进行过滤、洗涤和干燥制备得到4,6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸(或噻吩二甲酸)复合盐。
3.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述4,6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐与4,6-二氨基间苯二酚/噻吩二甲酸复合盐的摩尔比为(100~1)∶(1~100)。
4.根据权利要求书3所述的制备方法,其特征是,所述4,6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐与4,6-二氨基间苯二酚/噻吩二甲酸复合盐的摩尔比为(50~1)∶1。
5.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述最终反应液中五氧化二磷/多聚磷酸溶剂体系以五氧化二磷计,其质量浓度为80%~86%。
6.根据权利要求书5所述的制备方法,其特征是,所述最终反应液中五氧化二磷/多聚磷酸溶剂体系以五氧化二磷计,其质量浓度为82%~84%。
7.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述最终反应液中树脂质量浓度为5%~25%。
8.根据权利要求书7所述的制备方法,其特征是,所述最终反应液中树脂质量浓度为8%~20%。
9.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述反应温度为100~220℃,反应时间为10~48h。
10.根据权利要求书9所述的制备方法,其特征是,所述反应温度为120~200℃,反应时间为12~36h。
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