[发明专利]一种合成天然环肽化合物Obyanamide的新方法无效

专利信息
申请号: 201110218261.7 申请日: 2011-08-01
公开(公告)号: CN102336819A 公开(公告)日: 2012-02-01
发明(设计)人: 王晓季;刘东旺;吕常山;陈振华 申请(专利权)人: 江西科技师范学院
主分类号: C07K11/02 分类号: C07K11/02;C07K1/107;C07K1/06
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 330000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 天然 环肽 化合物 obyanamide 新方法
【权利要求书】:

1.一种式Ⅳ的环肽化合物的合成方法,

其特征在于:包括式I化合物

在wolff反应条件下反应,得式Ⅳ化合物。

2.根据权利要求1所述的式Ⅳ的环肽化合物合成方法,其特征在于:所述的wolff反应条件为在苯甲酸银条件下,于甲醇溶液中进行反应。

3.根据权利要求2所述的式Ⅳ的环肽化合物合成方法,其特征在于:反应是在惰性环境下,以无水甲醇为溶剂,搅拌,加热至回流,向反应体系中加入0.2~0.3倍于式I化合物摩尔量的苯甲酸银的三乙胺溶液,回流条件下反应1~3小时。

4.式I化合物的合成方法,其特征在于:包括式III化合物

在三氟乙酸作用下脱除保护基后与2-氨基丁酸缩合得式II化合物

后,在-10℃~-20℃下与重氮甲烷反应,然后于甲醇溶液中以碳酸钾对羟基进行脱保护得式I化合物。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:式III化合物在三氟乙酸作用下脱除保护基后与2-氨基丁酸缩合,得式II化合物再以体积比为1:1的四氢呋喃和乙醚为溶剂,在-15℃~-25℃向式II化合物依次加入氯甲酸异丁酯,三乙胺, -15℃~-30℃反应20~60分钟后,于两小时内缓慢升至20℃~25℃,在此温度下反应30~60分钟后,冷却至-10℃~-20℃,滴加5~10倍式II化合物摩尔量的重氮甲烷的冰乙醚溶液反应2~4小时。

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