[发明专利]一种合成天然环肽化合物Obyanamide的新方法无效
申请号: | 201110218261.7 | 申请日: | 2011-08-01 |
公开(公告)号: | CN102336819A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 王晓季;刘东旺;吕常山;陈振华 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范学院 |
主分类号: | C07K11/02 | 分类号: | C07K11/02;C07K1/107;C07K1/06 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 天然 环肽 化合物 obyanamide 新方法 | ||
1.一种式Ⅳ的环肽化合物的合成方法,
其特征在于:包括式I化合物
在wolff反应条件下反应,得式Ⅳ化合物。
2.根据权利要求1所述的式Ⅳ的环肽化合物合成方法,其特征在于:所述的wolff反应条件为在苯甲酸银条件下,于甲醇溶液中进行反应。
3.根据权利要求2所述的式Ⅳ的环肽化合物合成方法,其特征在于:反应是在惰性环境下,以无水甲醇为溶剂,搅拌,加热至回流,向反应体系中加入0.2~0.3倍于式I化合物摩尔量的苯甲酸银的三乙胺溶液,回流条件下反应1~3小时。
4.式I化合物的合成方法,其特征在于:包括式III化合物
在三氟乙酸作用下脱除保护基后与2-氨基丁酸缩合得式II化合物
后,在-10℃~-20℃下与重氮甲烷反应,然后于甲醇溶液中以碳酸钾对羟基进行脱保护得式I化合物。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:式III化合物在三氟乙酸作用下脱除保护基后与2-氨基丁酸缩合,得式II化合物,再以体积比为1:1的四氢呋喃和乙醚为溶剂,在-15℃~-25℃向式II化合物依次加入氯甲酸异丁酯,三乙胺, -15℃~-30℃反应20~60分钟后,于两小时内缓慢升至20℃~25℃,在此温度下反应30~60分钟后,冷却至-10℃~-20℃,滴加5~10倍式II化合物摩尔量的重氮甲烷的冰乙醚溶液反应2~4小时。
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