[发明专利]一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法。

背景技术

老鼠瓜Capparis spinosa L.为白花菜科山柑属植物，又名刺山柑、野西瓜。其味辛苦，性温，具有祛风散寒、除湿、止痛、调经、消肿的作用，主要用于治疗风湿性关节炎和痛风。现代药理研究表明，老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和清除自由基等作用。含硫化合物是老鼠瓜主要的化学成分，它主要以硫苷的形式存在，又称为葡萄糖异硫氰酸盐，是一类具有相同母核的物质，硫苷本身化学性质稳定，无生物活性，只有在植物细胞破碎时，内源性芥子酶释放出来，使它水解产生活性物质异硫氰酸酯。白花菜苷是老鼠瓜的主要成分。

经检索，在国内尚无分离制备白花菜苷的工业生产方法的专利报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提，过滤得到提取液；

(2)将提取液真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2-3次，水相浓缩即得到粗提物；

(3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其两相溶剂系统为正丁醇-乙腈-ph4.5醋酸铵缓冲液(体积比为2-3∶0.5∶1-1.5)，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品。

步骤(1)中所述甲醇为70％甲醇水溶液，用量为药材质量的5-8倍(v/w)。

步骤(3)中所述两相溶剂系统上相为固定相，下相为流动相。

具体实施方式

实施例1：

取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用5倍(v/w)药材质量的70％甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取3次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为2∶0.5∶1.5量取正丁醇、乙腈、ph4.5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成1g/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为800r/min，以1ml/min的流速输入样品溶液，控制流动相流速为2ml/min，紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量96.5％。

实施例2：

取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用5倍(v/w)药材质量的70％甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为3∶0.5∶1.5量取正丁醇、乙腈、ph4.5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成1g/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为900r/min，以1ml/min的流速输入样品溶液，控制流动相流速为2ml/min，紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量95.4％。

实施例3：

取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用8倍(v/w)药材质量的70％甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取3次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为3∶0.5∶1量取正丁醇、乙腈、ph4.5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成1g/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为850r/min，以1ml/min的流速输入样品溶液，控制流动相流速为2ml/min，紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量96.2％。

实施例4：