[发明专利]用于土壤和水体中双氰胺的测定方法

权利要求书

1.一种用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于该测定方法包括如下步骤：

①.备好双氰胺标准溶液，及样品前处理：其中样品前处理是指称取定量的土壤样品和/或水体样品，对于定量的土壤样品是加入2倍体积的超纯水，超声提取离心后，上清液经过滤器过滤后得到样品滤液，加水定容，对于定量的水体样品则是直接过滤加水定容；

②.样品测定：将样品滤液和备好的双氰胺标准溶液分别注入高效液相色谱中，按照色谱条件测定标准溶液和样品中双氰胺吸收峰面积；③.结果计算：通过双氰胺标准溶液的浓度与对应吸收峰面积的线性关系曲线，查得样品滤液中双氰胺的浓度，按照(为固体样品时)或(为液体样品时)公式计算样品中双氰胺的含量；

式中：

W-试样中双氰胺的质量分数，mg/kg(固体样品)，mg/L(液体样品)；

c-由标准曲线上查出的样液中双氰胺的浓度，ug/mL；

V，V₁-样液最终定容体积，mL；

ts-分取倍数；

m-试样质量(土壤为烘干土样质量，所含水体不计质量)，g；

V₂-试样体积，mL。

2.根据权利要求1所述的用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于所述土壤样品处理为：准确称取10.000-20.000g的土壤样品，加入40mL的超纯水，超声提取30min，提取液4000r/min离心10min，上清液用0.45um的针头式过滤器过滤，过滤后定容至50mL。

3.根据权利要求1所述的用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于所述水体样品处理为：准确吸取20-40mL的水体样品，在4000r/min离心10min，上清液用0.45um的针头式过滤器过滤，过滤后定容至50mL。

4.根据权利要求1所述的用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于所述双氰胺标准溶液制备为：准确称取0.001g双氰胺分析纯试剂，用超纯水定容至100ml，得C_标＝100ug/mL，于4℃冰箱中保存。

5.根据权利要求1所述的用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于：上述使用仪器为Waters Alliance 2695二极管阵列检测器，色谱条件为：色谱柱采用Waters XTerra RP-18(4.6mm×150mm，5um)；流动相A为乙腈，流动相B为四丁基硫酸氢铵((C₄H₉)₄NHSO₄)和磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)混合液，动流相A与流动相B的体积比(流动相A∶流动相B)为5∶95，流速为0.7000mL/min，进样体积为10uL；柱温为30℃，柱压为14Mpa，紫外检测波长为220nm。

6.根据权利要求1所述的用于土壤和水体中双氰胺的测定方法，其特征在于：所述高效液相色谱法在2.60-3.30min有一专一的色谱峰，该峰与标准溶液中的色谱峰一致，为双氰胺的特征吸收峰。