[发明专利]一种新型超大粒径高浓度硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及抛光液磨料，具体地说，涉及一种新型超大粒径高浓度硅溶胶的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已广泛应用于精密铸造、催化剂载体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、分散性、抗滑性和无污染性等特点，故其在各个领域中的应用都具有特殊的重要地位。目前工业上成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。但产品多是小粒径的硅溶胶, 且保存时间短, 在品种、质量方面不及发达国家, 特别是在高浓度、大粒径硅溶胶和快干增强硅溶胶的生产和应用上才刚刚起步。离子交换法为国内普遍采用的方法，但其工艺程序较多，能源消耗较大。单质硅溶解法是近年来兴起的，工艺简便，成本较低，产品质量较好。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有产品存在的缺点，提供一种超大粒径新型高浓度硅溶胶的制备方法。

本发明的新型超大粒径高浓度硅溶胶的制备方法，原料选用硅粉、氢氧化钠、硝酸铈铵以及纯水，所说的硅粉、氢氧化钠与硝酸铈铵的重量比为200：3：1.5，将硅粉制成活化硅粉；将氢氧化钠制成氢氧化钠催化剂；将硝酸铈铵制成硝酸铈铵水溶液；在80℃下依次加入活化硅粉、氢氧化钠催化剂及硝酸铈铵水溶液，反应30min；此后每30min加一次活化硅粉、氢氧化钠催化剂及硝酸铈铵水溶液，活化硅粉及硝酸铈铵溶液加完为止，氢氧化钠催化剂在活化硅粉及硝酸铈铵溶液加完后就不需加，总反应时间为30h。

优选地，

所说的活化硅粉是将硅粉放入到纯水中，在60℃下活化30min制成，所说的硅粉与纯水的重量比为1：2。

所说的催化剂为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为2%。

所说的硝酸铈铵水溶液是将硝酸铈铵加入到纯水中制成的，硝酸铈铵水溶液浓度为2.5%。

本发明的制备方法具有如下技术效果：

1）采用单质硅水解法制备新型超大粒径硅溶胶，其可用于CMP抛光液的磨料，粒径超过150nm，浓度超过45%，提高了硅溶胶的浓度，并且稳定性能好；

2）反应时间短只需30小时，节省了反应时间；

3）在制备过程中进行铈掺杂，提高抛光速率达15%左右，有效提高了CMP抛光液的抛光速率，减少抛光后的表面划伤，抛光后的表面粗糙度。

具体实施方式

实施例1

本实施例的制备方法中，原料选用硅粉、氢氧化钠、硝酸铈铵以及纯水，所说的硅粉、氢氧化钠与硝酸铈铵的重量比为200：3：1.5，将硅粉制成活化硅粉；将氢氧化钠制成氢氧化钠催化剂；将硝酸铈铵制成硝酸铈铵水溶液。

包括下列步骤：

1）取200g硅粉放入到400g纯水中，在60℃下活化30min制成活化硅粉；

2）取一定量的氢氧化钠制备浓度为2%的氢氧化钠溶液作为催化剂；取硝酸铈铵1.5g加入到58.5g纯水中制备60g的硝酸铈铵水溶液；

3）取450g水加入到烧瓶中升温，保持水浴锅的温度为80℃不变，待水温升到80℃后向烧瓶中加入50g活化硅粉、5g氢氧化钠催化剂及2g硝酸铈铵水溶液，反应30min；

4）此后每30min加一次30g活化硅粉、5g氢氧化钠催化剂及2g硝酸铈铵水溶液，活化硅粉及硝酸铈铵溶液加完为止，氢氧化钠催化剂在活化硅粉及硝酸铈铵溶液加完后就不需加了，加入氢氧化钠催化剂的总量为150g，总反应时间为30h。

经检测，反应后的硅溶胶PH值为9-10，比重为1.34左右，粒径为150nm以上。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。