[发明专利]一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种制备涂层或薄膜的装置及方法，具体涉及一种感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法。

背景技术

感应热沉积法是近年来发展的一种在液相中制备涂层或薄膜的新方法，该方法通过高频感应加热待沉积涂层或薄膜的导电材料，升高其表面温度，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备。感应热沉积法具有工艺简单，制备温度低、且可在复杂形状的材料上制备涂层，是一种非线性制备技术(J Go′mez Morales，R Rodr1′guez C lemente，B.Armas，CCombescure，R Berjoan，J Cubo，E Mart1′nez，J Garc1′a Carmona，S Garelik.，J Murtra，，D N MuravievX.Controlled nucleation and growth of thin hydroxyapatite layers on titanium implants by using induction heating technique[J]，Langmuir，2004，20(13)：5174-5178)。尽管该工艺制备的涂层剪切强度高，但其获得的组成、物相和形貌不一定符合涂层要求，因此涂层还需进行后处理，以便转成最终所需的物相，例如熊信柏等为了在碳/碳复合材料表面制备高结合强度羟基磷灰石涂层，采用感应热沉积工艺先制备磷酸氢钙，随后采用碱性溶液进行水热处理转变为羟基磷灰石(Xiong Xinbo，Zeng Xierong，Zou Chunli，Zhou Jizhao.Strong bonding strength between HA and (NH4)₂S₂O₈-treated carbon/carbon composite by hydrothermal treatment and induction heating.Acta Biomaterila，2009，5：1785-1790)。

而传统的电沉积法也是一种制备涂层的非线性工艺。其通过控制电压或电流，改变阴极表面区域的pH值，进而使溶液中形成涂层的离子达到过饱和，并从溶液中结晶来实现涂层或薄膜的沉积。尽管该方法投资少、设备简单、成本低廉、涂层的厚度、涂层的晶体形态、空隙率可控，但由于溶液中的水在还原过程H原子大量聚集并形成气体溢出，因此所制涂层呈多孔状(如，中国专利，CN1587442A)，涂层与基体的结合力很差，需要采用脉冲电源(如，中国专利CN101643929A)、进行后续处理、与其它材料共沉积(如，中国专利，CN1541935A)，或者与其它工艺复合，如水热、碱处理、高温烧结(如，中国专利，CN1986003A)。

发明内容

本发明的目的在于克服电沉积和感应热沉积技术的缺点，提供了一种既能制备高结合强度的涂层，又能扩大涂层的组成、物相和形貌控制条件的感应热/电沉积制备涂层或薄膜的装置及方法。

为达到上述目的，本发明的装置包括感应电源以及与感应电源相连的冷水机和感应线圈，该装置还包括一“n”型的具有相连通的两个腔体的沉积槽，在所述沉积槽的两个腔体内分别设置有与电源相连接的电极，其中一个腔体设置在感应线圈内，夹持试样的电极位于感应线圈内，且在所述沉积槽上还设置有密封盖，沉积槽还通过出液管、冷却管、循环泵、回液管与溶液槽相连形成闭合回路。

本发明夹持试样的电极位于感应线圈的中央。

电源采用直流稳压/稳流电源或脉冲直流稳压/稳流电源。

沉积槽采用石英、耐200℃以上的硅酸盐玻璃或聚四氟乙烯制成。

冷水机还通过连接管与冷却管相连形成回路。

密封盖采用聚四氟乙烯制成。

本发明的制备方法如下：

1)首先，开启冷水机电源，对感应电源、感应线圈及冷却管进行冷却；

2)然后，根据所需制备的涂层或薄膜的组成及相关参数将配制好的待沉积溶液放入溶液槽中；

3)打开沉积槽，将试样夹持在位于感应线圈内的电极上，然后盖好密封盖；

4)打开循环泵电源，使待沉积溶液在沉积槽、出液管、冷却管、溶液槽、回液管中不断流动形成回路；

5)开启电源，并调节电流、电压或脉冲电源的脉冲频率、占空比至所需制备涂层或薄膜的预订数值；

6)开启感应电源，设定所需制备涂层或薄膜的振荡电流和沉积时间，进行涂层或薄膜沉积；