[发明专利]聚合物纳米碳酸钙复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于材料加工技术领域，更具体地说，是涉及聚合物纳米碳酸钙复合材料的制备方法。

背景技术：

无机粒子填充聚合物改性方法通常用来制备一些具有特定的机械性能、导电性、磁性的复合材料。随着超细粒子尤其是纳米粒子实现工业化生产后，这些具有特殊物理化学性能的粒子与聚合物的复合更是受到人们越来越多的关注。

由于纳米粒子尺寸小，表面非配对原子多，它们与聚合物结合能力强，并且对聚合物基体的物理、化学性质产生特殊的作用，纳米复合材料的性能在很大程度上取决于粒子在基体中的分散状态，而分散状态则与材料的制备方法密切相关。纳米粒子因其粒径小、比表面大、表面能高以及特殊的表面结构，容易团聚成聚集体。

目前，聚合物/纳米粒子复合材料制备常采用熔融共混法。其工艺路线是先对纳米粒子进行干燥和表面处理，以防止粒子团聚且有利于分散，然后在聚合物熔融状态下与纳米粒子共混、挤出造粒。在此过程中，树脂熔体具有较高的粘度，纳米粒子易于团聚，两相的混入和分散是相当困难的。为此，共混设备必须提供足够大的剪切力，使树脂熔体产生足够的形变和流动，以利于无机纳米粒子及其团聚体的混入、破碎和分散。

国内外研究者对改善纳米粒子在树脂基体中的分散做出了很多努力，例如采用特殊设计的超高速混合机对纳米粒子进行强迫的分散处理，或使用串连式磨盘挤出机等装置作为熔融共混设备，都显著的促进纳米粒子在聚合物基体中的分散。但始终没有解决纳米粒子的纳米尺度均匀分散问题。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种可使纳米粒子均匀分散的聚合物纳米碳酸钙复合材料的制备方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明制备步骤为：

1.纳米碳酸钙悬浮液的制备

把羟丙级甲基纤维素溶解到去离子水中，制成透明的纤维素醚水溶液备用。用无水乙醇润湿纳米碳酸钙，高速搅拌直至纳米粒子完全被乙醇浸润，然后与纤维素醚水溶液混合，超声分散，得到均匀稳定的纳米碳酸钙悬浮液；

2.复合材料的制备

制备聚乙烯/纳米碳酸钙、聚丙烯/纳米碳酸钙、聚碳酸酯/纳米碳酸钙和聚脂/纳米碳酸钙；挤出切粒得到的试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为聚乙烯/纳米碳酸钙170～230℃，聚丙烯/纳米碳酸钙170～230℃，聚碳酸酯/纳米碳酸钙230～275℃，聚脂/纳米碳酸钙230～260℃；将纳米碳酸钙与四种聚合物树脂在双螺杆挤出机上混合得到相同纳米碳酸钙含量的聚合物/纳米碳酸钙复合材料。

本发明的有益效果：

1.本发明可以用来连续制备纳米碳酸钙均匀分散的复合材料，且能保证纳米碳酸钙均匀分散的复合材料；

2.本发明制备聚合物纳米碳酸钙复合材料时并没有引起复合材料基体的机械和热降解，可用于制备极性与非极性聚合物的纳米复合材料。

具体实施方式：

本发明制备步骤为：

1.纳米碳酸钙悬浮液的制备

把羟丙级甲基纤维素溶解到去离子水中，制成透明的纤维素醚水溶液备用。用无水乙醇润湿纳米碳酸钙，高速搅拌直至纳米粒子完全被乙醇浸润，然后与纤维素醚水溶液混合，超声分散，得到均匀稳定的纳米碳酸钙悬浮液；

2.复合材料的制备

制备聚乙烯/纳米碳酸钙、聚丙烯/纳米碳酸钙、聚碳酸酯/纳米碳酸钙和聚脂/纳米碳酸钙；挤出切粒得到的试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为聚乙烯/纳米碳酸钙170～230℃，聚丙烯/纳米碳酸钙170～230℃，聚碳酸酯/纳米碳酸钙230～275℃，聚脂/纳米碳酸钙230～260℃；将纳米碳酸钙与四种聚合物树脂在双螺杆挤出机上混合得到相同纳米碳酸钙含量的聚合物/纳米碳酸钙复合材料。

实施例1：聚乙烯/纳米碳酸钙试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为170～230℃。

实施例2：聚丙烯/纳米碳酸钙试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为170～230℃。

实施例3：聚碳酸酯/纳米碳酸钙试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为230～275℃。

实施例4：聚脂/纳米碳酸钙试样，经干燥除去表面水分后注射成型，注射温度为230～260℃。