[发明专利]一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的方法及其装置。 

背景技术

苯甲酸作为重要的有机化工原料，广泛应用于香料、医药、染料、防腐剂、增塑剂、高档树脂等生产上，而目前苯甲酸主要采用甲苯在二氧化锰存在时直接氧化制得，甲苯价格高且运输，生产过程中存在较大危险，对环境影响大。寻求一种成本低，安全环保、变废为宝，节约资源的制备方法成为本发明的重点。 

发明内容

本发明的目的在于提供了一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的方法及其装置，本发明具有安全环保，工艺简单，成本低廉，变废为宝，节约资源的特点。 

为了达成上述目的，本发明的解决方案是： 

一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的方法，包括以下步骤：

1)将PX氧化残渣利用压滤机实现固、液分离；

2)然后对固体PX氧化残渣加水进行蒸汽加热熔化，加热温度为122℃，再利用离心干燥机分离得到液体状的粗苯甲酸浆液，将液体状的粗苯甲酸浆液冷却后经压滤机压滤成粗苯甲酸滤饼和水；

3)将粗苯甲酸滤饼进行结晶处理，然后将其进行蒸汽加热，加热温度为120-125℃；熔化后继续煎煮2小时后，放入冷却盆，冷却形成苯甲酸粗品；

4)将苯甲酸粗品放入精馏塔中利用导热油加热，压力控制在0.001-0.1mpa，塔温不大于200℃。

一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的装置，包括PX氧化残渣入料罐，所述的PX氧化残渣入料罐分别与固液分离器和钴、锰提取装置相连，固液分离器又分别与钴、锰提取装置和苯甲酸粗品反应塔相连，粗苯甲酸滤饼反应塔与精馏塔相连。 

所述的精馏塔与脂化反应塔相连，脂化反应塔与PVC增塑剂出料装置相连。 

所述的钴、锰提取装置与钴、锰盐反应塔相连，钴、锰盐反应塔与钴、锰产品出料装置相连。 

所述的钴、锰盐反应塔包括第一钴、锰盐反应塔和第二钴、锰盐反应塔。 

本发明的有益效果为：本发明利用物理方法，没有高温高压和化学反应，没有有害 气体产生，也没有易燃易爆危险，安全环保，工艺简单，成本低廉，变废为宝，节约资源的优点。 

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

实施例1 

本实施例的一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的装置，如图1所示，包括PX氧化残渣入料罐1，所述的PX氧化残渣入料罐1分别与固液分离器2和钴、锰提取装置3相连，固液分离器2又分别与钴、锰提取装置3和苯甲酸粗品反应塔7相连，粗苯甲酸滤饼反应塔7与精馏塔8相连。所述的精馏塔8与脂化反应塔9相连，脂化反应塔9与PVC增塑剂出料装置10相连。所述的钴、锰提取装置3与钴、锰盐反应塔相连，钴、锰盐反应塔与钴、锰产品出料装置6相连。所述的钴、锰盐反应塔包括第一钴、锰盐反应塔4和第二钴、锰盐反应塔5。

一种利用废弃的PX氧化残渣制备苯甲酸的方法，在PTA生产过程中，有大量的重金属废水和腐蚀性很强的残渣产生，特别是PX氧化残渣，本实施例就是利用PX氧化残渣，使其变废为宝，生产出苯甲酸产品。具体包括以下步骤： 

1)将PX氧化残渣利用压滤机实现固、液分离；PX氧化残渣是一种褐色带有刺激性气味浆状料，含固量30％，主要成分为醋酸、醋酸钴、醋酸锰、苯甲酸、对苯二甲酸、对甲基苯甲酸等，且苯甲酸含量高达13.28％，本实施例首先将PX氧化残渣放入PX氧化残渣入料罐1，通过压滤机对固体和液体进行初步分离，得到固体PX氧化残渣进入固液分离器2进行进一步分离，而液体直接进入进行钴、锰提取装置3后再经过第一钴、锰盐反应塔4、第二钴、锰盐反应塔5搅拌反应出现碳酸钴沉淀后，在钴产品出料装置6中将碳酸钴沉淀经过压滤机压滤后，将固液分离，得到红色固体状碳酸钴成品。

2)然后利用物料熔点的不同，在固液分离器2内对固体PX氧化残渣加热熔化，进行苯甲酸和其他酸的分离操作：对固体PX氧化残渣加水进行蒸汽加热熔化的加热温度为122℃，因为苯甲酸的熔点为122.4℃，此时，固体PX氧化残渣中的苯甲酸变成液体，其他酸仍然为固体，然后利用离心干燥机将固体的非苯甲酸分离出来，液体状的苯甲酸浆液流入冷却池，将液体状的粗苯甲酸浆液冷却后经压滤机压滤成粗苯甲酸滤饼和水。