[发明专利]一步法生产双-(过氧化氢异丙基)苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一步法生产双-(过氧化氢异丙基)苯的方法。

背景技术

双-(过氧化氢异丙基)苯的方法(DHP)是生产二-(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)的中间产品。文献US5981805、JP2007217399和JP2007039435公开了以二异丙苯为起始原料，用空气氧化得到一过氧化氢二异丙苯MHP，然后用空气氧化得到双-(过氧化氢异丙基)苯DHP，再进一步进行一系列反应得到二-(叔丁过氧异丙基)苯BIPB产品。

但是，现有技术中制备一过氧化氢二异丙苯MHP时，以二异丙苯为起始原料，首先在一个反应器中与空气氧化得到一过氧化氢二异丙苯；然后在另一个反应器中，一过氧化氢二异丙苯再继续与空气氧化得到双-(过氧化氢异丙基)苯。这两个反应器都是鼓泡反应器，存在液相轴向返混严重的问题，导致产品收率较低。同时，由于采用双反应器工艺路线，存在工艺流程长、设备数量多、占地面积大的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术存在产品收率低，工艺流程长、设备数量多、占地面积大的问题，提供一种新的一步法生产双-(过氧化氢异丙基)苯的方法。该方法具有产品收率高，流程简单的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种一步法生产双-(过氧化氢异丙基)苯的方法，以二异丙苯、空气和氧气为原料，二异丙苯、空气和氧气分别从中下部、下部和中上部进入板式反应器，在反应温度60～240℃，反应压力0.2～1.6MPa，塔板数为10～50块，二异丙苯、空气和氧气的重量比为(20～40)∶(4～9)∶(4～9)条件下，反应原料在板式反应器中接触，生成双-(过氧化氢异丙基)苯。

上述技术方案中，反应温度优选范围为80～200℃；反应压力优选范围为0.8～1.2MPa；塔板数优选范围为18～40块，更优选范围为24～36块。二异丙苯、空气和氧气的重量比为优选范围(20～30)∶(5～7)∶(5～7)。本发明的优选方案为反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下，优选范围为反应物料处于pH值为1.1～2.8或10.5～13.4条件下，更优选范围为反应物料处于pH值为1.2～2.5或10.8～12.9条件下。为使pH值满足上述条件，优选方案为添加pH值调节剂，所述pH值调节剂选自盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的至少一种。

本发明方法中，所述反应压力都是指表压。

本发明方法实施时，二异丙苯送入板式氧化反应器中下部，pH值调节剂送入板式氧化反应器上部，空气送入板式氧化反应器下部，氧气送入板式氧化反应器中上部，这是由于二异丙苯与空气在板式反应器中下部发生氧化反应消耗了氧气，气相中氧气浓度下降；为了进一步提高产品收率，在板式反应器中上部送入氧气以提高反应物氧气的浓度。二异丙苯在板式氧化反应器中进行氧化反应生成双-(过氧化氢异丙基)苯，并从板式氧化反应器下部抽出，废气从板式氧化反应器顶部排出，废水从板式氧化反应器底部排出。

本发明方法在一个板式反应器内通过分别注入空气和氧气氧化二异丙苯生成一过氧化氢二异丙苯，并进一步氧化生成双-(过氧化氢异丙基)苯，从而使反应器设备数量由现有技术的2台降低到本发明的1台，占地面积下降50％。通过采用板式反应器取代鼓泡反应器，使轴向返混降低到最小程度；此外优选控制反应物料的pH值，提高了反应速度；使双-(过氧化氢异丙基)苯的产品收率由现有技术的12.24％(重量)增加到本发明的13.65％

(重量)，提高了11.52％，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

二异丙苯、空气、氧气和pH值调节剂分别从中下部、下部、中上部和上部进入板式反应器，物料在板式反应器中接触，生成双-(过氧化氢异丙基)苯。反应温度为200℃，反应压力为1.2MPa，塔板数为24块，二异丙苯与空气质量比为10∶3，二异丙苯与氧气质量比为10∶3，pH值调节剂为5重量％盐酸，调节反应物料pH值为1.60。

氧化反应器数量为1台，产品收率为13.65％(重量)。

【实施例2】

同【实施例1】，只是所用的pH值调节剂为10重量％的NaOH，pH值为11.68。

氧化反应器数量为1台，产品收率为13.52％(重量)。

【实施例3】

同【实施例1】，只是反应压力为0.9MPa，反应温度为180℃。

氧化反应器数量为1台，产品收率为13.51％(重量)。