[发明专利]一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110222996.7 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102909035A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 黄志文;潘逢亮;汪幼强 | 申请(专利权)人: | 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/63;B01J23/656;C07C211/36;C07C209/72 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200335 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 环己基 二甲 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂,其特征在于,该催化剂以活性炭作为载体,以催化剂总重量为100%计,含有活性组分钌4.0~6.0wt%,助催化组分X 0.05~4.0wt%,所述的X选自Ag、Pb、Au、Co、Cu、Mn、Pt、Ti、Fe、Zn或Ce中的一种或多种,催化剂的比表面为800-1500m2/g,平均颗粒直径为20-30μm。
2.根据权利要求1所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂,其特征在于,所述的活性组分钌的含量优选4.6~5.2wt%。
3.根据权利要求1所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂,其特征在于,所述的助催化组分X优选Cu、Co或Ce,含量优选0.1-3.0wt%
4.根据权利要求1所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂,其特征在于,所述的催化剂的比表面优选900-1300m2/g。
5.一种如权利要求1所述的合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将活性炭置于高压水蒸气中处理3~12h,将活性炭取出后真空干燥,然后置于管式炉中惰性气体加热到400~1000℃处理1~3h;
(2)将活性炭浸渍在RuCl3·3H2O和X盐构成的混合溶液中浸渍1~10h,在100~130℃条件下真空干燥2h,即得到催化剂前驱体;
(3)将步骤(2)制备得到的催化剂前驱体置于在氢气和氩气按体积比为1∶1的混合气中,控制反应温度为300~500℃,反应时间为0.5~5h,即得到合成1,3-环己基二甲胺用催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气体为氢气和氩气按体积比为1∶1混合得到的混合气体。
7.根据权利要求5所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的混合溶液中RuCl3·3H2O的浓度为0.1~0.2g/ml,X盐的浓度为0.03~0.05g/ml。
8.根据权利要求6或7所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的X盐选自Ag、Pb、Au、Co、Cu、Mn、Pt、Ti、Fe、Zn或Ce的醋酸盐或硝酸盐中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中活性炭浸渍的时间优选2~8h。
10.根据权利要求5所述的一种合成1,3-环己基二甲胺用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的反应温度优选350~420℃,反应时间优选1~3h。
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