[发明专利]一种用于合成葵二酸二正丁酯的精制剂及其制备方法无效
申请号: | 201110223001.9 | 申请日: | 2011-08-05 |
公开(公告)号: | CN102249910A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/50 | 分类号: | C07C69/50;C07C67/56;C07C67/08 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 葵二酸二正丁酯 精制 及其 制备 方法 | ||
1.一种精制剂,其特征在于:所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成,
其制备方法为:
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀,其重量比为碳酸钾∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁=0.3∶1∶2∶1.8。
2.一种利用如权利要求1所述的精制剂合成葵二酸二正丁酯的方法:其特征在于:其步骤为:
(1)酯化:将葵二酸,正丁醇,浓硫酸,投入反应釜中,搅拌,微真空,加热至沸腾反应,保持沸腾回流状态分离其中的水分;
(2)水洗:将酯化反应后的混合物中加入水,搅拌均匀后,静置分层,去除其中的水层;
(3)脱醇:将水洗后的混合物,脱醇,得到葵二酸二正丁酯粗品;
(4)精制:将脱醇后的粗品中加入上述精制剂,搅拌精制一小时;
(5)过滤:将精制后的混合液过滤,得到葵二酸二正丁酯产品。
3.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二正丁酯的方法,其特征在于:所述的精制剂与葵二酸的重量比为0.003~0.008∶1。
4.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二正丁酯的方法,其特征在于:步骤(1)所述的葵二酸,正丁醇,浓硫酸的重量比为葵二酸∶正丁醇∶浓硫酸=1∶1.6∶0.002~0.005。
5.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二正丁酯的方法,其特征在于:步骤(2)所述的葵二酸与水的重量比为2∶1。
6.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二正丁酯的方法,其特征在于:所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。
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