[发明专利]一种基于两嵌段聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物的锂离子凝胶电解质及其制备方法无效
申请号: | 201110223100.7 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102361096A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 马晓燕;周华龙;宋颖;强秀 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;C08F293/00 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 两嵌段聚 甲基丙烯酸 聚苯乙烯 共聚物 锂离子 凝胶 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于两嵌段聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物的锂离子凝胶电解质,其特征 在于组分为:聚合物基体0.35g~0.45g,增塑剂与锂盐总质量为0.55g~0.65g,锂盐 在增塑剂中的浓度为1mol/L;所述聚合物基体为由原子转移自由基聚合法合成的 聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯两嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述基于两嵌段聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物的锂离子凝胶 电解质,其特征在于:所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷 酸锂或双(三氟甲基磺酰)亚胺锂。
3.根据权利要求1所述基于两嵌段聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物的锂离子凝胶 电解质,其特征在于:所述增塑剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳 酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
4.一种制备权利要求1~3所述任一种基于两嵌段聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物 的锂离子凝胶电解质的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1采用原子转移自由基聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯大分子引发剂:单体 为甲基丙烯酸甲酯MMA,引发剂为2-溴异丁酸乙酯EBiB,催化剂为氯化亚铜CuCl 和五甲基二乙烯基三胺PMDETA,四种物质摩尔比为50∶1∶2∶1~150∶1∶2∶1,混合后置 于三口烧瓶中,采用四氢呋喃为溶剂进行溶液聚合,氮气保护,反应温度为50~65 ℃,反应时间为4~6h;反应结束后,溶液过中性氧化铝柱除去铜离子,然后用甲醇 沉淀,得到白色固体聚甲基丙烯酸甲酯PMMA引发剂,放入真空干燥箱于40℃烘 至恒重;
步骤2采用原子转移自由基聚合法合成嵌段比的聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯 共聚物PMMA-b-PS:将反应单体为苯乙烯St、步骤1合成的引发剂聚甲基丙烯酸 甲酯PMMA、催化剂为CuCl和PMDETA进行混合,苯乙烯St∶PMMA中MMA单 元数∶CuCl∶PMDETA的摩尔比为50~150∶50∶1∶2;然后再采用N,N-二甲基甲酰胺为 溶剂进行溶液聚合,氮气保护,反应温度为80~100℃,反应时间为10~12h;反应 结束后,溶液过中性氧化铝柱除去铜离子,然后用甲醇沉淀,得到白色固体聚合物, 放入真空干燥箱于40℃烘至恒重,得到嵌段比的聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚 物;
步骤3:将锂盐溶解在增塑剂中,配成浓度为1mol/L的溶液;
步骤4:将步骤2得到的嵌段比的聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物取 0.35~0.45g,加入3~8mL四氢呋喃,待聚合物溶解后加入0.55~0.65g步骤3得到的 锂盐增塑剂溶液,于室温下超声30min使溶液混合均匀,最后用溶液浇铸法成膜, 静置4~6h,待四氢呋喃部分挥发,放入烘箱中于40℃烘12h,制得基于两嵌段聚甲 基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯共聚物的锂离子凝胶电解质。
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